反相色谱法的优点是什么,完成色谱分析需要哪些步骤

2025年05月09日 阅读量:65

化学词典告诉你反相色谱法的优点和完成色谱分析的步骤。反相色谱法将探针分子注入气化室气化后,将气体带入色谱柱,测量两相的分布,研究聚合物与探针分子的相互作用,以及聚合物与聚合物之间的相互作用。

相反,色谱法的优点

1.几乎所有可溶于极性或弱极性溶剂的有机物都可以分离。反相色谱法适用于分离非极性、极性或离子化合物,大部分分分析任务由反相色谱法完成;

2.柱效高,使用寿命长,再现性好,几乎对各种类型的有机化合物都有很好的选择性,可用于梯度洗脱。

3.反相色谱应用广泛,技术成熟,可与大多数检测器相匹配。

色谱分析步骤

1. 检查高纯氮、氢、氧气瓶、减压阀完好无损,色谱仪外观无异常,电源、插座完好无损。(氮气为载气,黑瓶;氢气为富氢燃烧,绿瓶;氧气助燃,蓝瓶。)

2. 打开高纯氮钢瓶,调整减压阀出口压力为0.50mpa。

3. 打开高纯氢钢瓶,调整减压阀出口压力为0.20Mpa

4. 打开氧气瓶,调整减压阀出口压力为0.40mpa。(气瓶压力-减压阀-系统气压)

按顺序打开钢瓶,用氮气和氢气清洗仪器中的气体。

5. 观察色谱仪上的压力表正常稳定(稳流表、稳压表)

6. 打开色谱仪的主电源,设定温度。

7. 开机:MONIT(系统监控工具)-PF1(操作系统)——SYSTEM——即Startttt(即Startttat) GC)。

8. 当FID(氢焰检测器)温度达到180℃时,按DET键,TCD(热导检测器)温度达到180℃、105℃时,打开通道#2,on,回车后,按DET打开通道#3,on,回车,桥电流70mA,回车。

9. 打开GCC-2000工作站电源,显示电源。进入“GCC—2000系统,进入“基线显示”状态。

10. 手动点火,按DET键进入通道#2图片,下面有Ignite,按对应键PF1点火,按通道#2中的火焰点火(FIame)按MOINT显示on或检查点火是否成功。

11. 脱气。将装有油样的注射器放油至剩余40ml,排出注射器帽内的气泡并拧紧。用5ml注射器将5ml氮气充入油样(注射器应用氮气清洗至少3次),打开振荡器,放入油样,关闭盖子,打开振荡器电源,加热至50℃,振荡20min,冷却10min,取出油样,关闭振荡器电源。

12. 取出的气体用注射器(一般为5ml)取出,记录脱气体积。

13. 观察基线情况,当基线稳定时,转向“分析状态”。零基线Zeroo可以根据MONIT键进行调整 Adj

按对应键PF3。

14. 打开标准气瓶放气,然后关闭阀门,打开气瓶开关一段时间,然后拧紧开关,留在里面

有余气,用1ml注射器取1ml标气(先用氮气和标气洗至少3次),在“GCC—2000年工作站选择标气校正,输入标气,返回车辆,开始校准。注射时禁止将油带入色谱柱。(通道A顺序:CO CH4 CO2 C2H4 C2H6 C2H2;B顺序:H2 53s左右 O2)

15. 标准气体校准后,选择样品校准(输入样品条件下的温度、样品设备名称、脱气量、分析人员等),用1ml注射器(用氮气清洗)取1ml样品气体,进入样品入口,返回车辆,开始校准。测量后,检查保留时间,如正确,接受;如峰值错误,选择添加或删除峰值,手动拖动鼠标重新选择峰值;检查是否含有乙炔,确定是否有故障。(“浓度”接受-谱图打印-打印谱图-退出打印-退出此测量)。

16. 样品结果入库-入库-退出。

17. 关机。根据DET,选择通道#3,桥梁电流为0-回车——off——回车后,根据DET选择通道#2,off,回车。按SYSTEM键,再按PF1(即Stopp) GC)。等待主机风扇停止(40℃),半小时后冷却,关闭色谱仪电源。 18. 关闭氧气、氢气和氮气源(注意顺序)。

19. 总烃≤150ul/L,氢气≤150ul/L,不含乙炔,判断为正常无故障。(如有异常,应结合改进三比值法和特征气体法确定故障类型)

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