某种苯甲腈类化合物化工原料的生产方法

2021年12月30日 阅读量:9

苯甲腈类化合物是一种重要的有机合成化工原料,在医药、农药、染料、香料、缓蚀剂等领域有着广泛的应用。苯甲腈类化合物市场需求量巨大,因此如何制备苯甲腈类化合物以满足市场的需要是当前的一个研究热点。本次化浪化工原料网就给大家介绍一种苯甲腈类化合物——4-溴-2-(三氟甲基)苯甲腈的生产方法。

 

生产该化工原料可以以4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酸为原料进行。以实验室制备为例,在装有电磁搅拌、回流装置的100ml圆底烧瓶中,依次加入4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酸、二氯甲烷、二氯亚砜,搅拌均匀后加入催化剂N,N-二甲基甲酰胺,60摄氏度下油浴反应3.5小时,可以得到4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酰氯。减压蒸除二氯甲烷和二氯亚砜。将剩余物质转移至恒压滴液漏斗中,并与二氯甲烷混合均匀,该混合物为A。

 

然后再装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的100ml的三口烧瓶中,加入25%的氨水和二氯甲烷,在冰盐浴条件下混合均匀,当温度达到-13摄氏度时,缓慢滴加混合物A,将温度保持在10摄氏度以下,在15分钟内滴加完成,然后再室温下反应1.5小时,反应完成后蒸除多余的氨气,再用浓盐酸调节PH至4,然后烘干可以得4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酰胺。

 

取一个带有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的50ml三口烧瓶,加入N,N-二甲基甲酰胺,在冰盐浴下冷却至-15摄氏度,再缓慢滴加二氯亚砜和二氯乙烷,保持温度在-13摄氏度以下,分批加入4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酰胺,原料加完后缓慢升温至85摄氏度,搅拌2小时至反应完全。蒸馏回收溶剂二氯乙烷并除掉残留的二氯亚砜,加入饱和食盐水,再用乙酸乙酯萃取三次。有机层用饱和食盐水洗涤三次,有机相用无水硫酸钠干燥,抽滤后得粗品,用乙腈重结晶后即为所需化工原料4-溴-2-(三氟甲基)苯甲腈。

 

以上只是其中一种苯甲腈类化合物的生产方法,更多其他的该类化合物的生产方法请进入化浪化工原料网进行查看或咨询。关注公众号“化浪视野”还有更多其他化工行业的新闻资讯每日推送。

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