精细化学品5-三氟甲基靛红的生产方法

2022年01月19日 阅读量:5

5-三氟甲基靛红是一种医药中间体类的精细化学品,是典型的吲哚二酮类衍生物,在医药和化工领域有丰富的应用。本次化浪网主要给大家介绍一下它的生产方法。

 

在5-三氟甲基苯甲醛和39.8g乙酸叠氮化甲酯的100ml甲醇溶液中冷却至-8°C的甲醇钠在搅拌下将溶液缓慢滴入200ml甲醇溶液。同样的温度下,将反应溶液倒入冰水中,手机过滤出的沉淀晶体,用水洗涤干燥后可以得到一种叠氮化物。然后取得到的叠氮化物14.4g溶于120ml二甲苯溶液,缓慢滴入300ml沸腾的二甲苯,将混合物回流1小时,冷却后过滤并收集沉淀的晶体再次干燥,可以得到5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸甲酯。

 

将5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸甲酯。溶于300ml甲醇溶液中,加入35毫升2N氢氧化钠,加热回流2小时左右。然后减压蒸除甲醇,残留物用水稀释,并用盐酸酸化。再次过滤收集沉淀的晶体,将该晶体水洗并干燥,即可以得到7.9g5,7-二氟-5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸。

 

取4g5,7-二氟-5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸,在0摄氏度左右的环境中加入5.6gN,N-二氯氨基甲酸乙酯。持续搅拌1小时后,向反应液中加水,然后用乙酸乙酯萃取,将有机层用饱和食盐水洗涤,用无水硫酸镁干燥。减压蒸除溶剂,残留物溶于60ml的50%甲醇水溶液,加热回流1小时,并在室温下搅拌一整夜。减压蒸馏除去甲醇,向残渣中加水,用乙酸乙酯萃取,有机层用饱和食盐水洗涤后再用无水硫酸镁干燥。减压浓缩溶剂,残留物通过硅胶柱色谱纯化,并从乙酸乙酯-正己烷中重结晶,即为最后我们需要的精细化学品5-三氟甲基靛红。

 

更多关于精细化学品5-三氟甲基靛红的信息请进入化浪网进行查看。关注公众号“化浪视野”还有化工行业的其他新闻资讯每日推送。

上一篇: 水性聚氨酯在木器涂料中的应用发展概况
下一篇: 羧甲基淀粉钠的化工原料检测分析介绍
极速送货
多点仓库直发,安全极速配送
品牌直供
正品品质保障,直销特价供应
交易安全
全程信息监管,货款双向保全
全面服务
采购配送,一站轻松服务