化学词典介绍过氧化氢的生产工艺和过氧化氢的工业分析。虽然过氧化氢的生产工艺相对成熟和完善,并实现了大规模的工业化,但由于过氧化氢的广阔发展前景,许多外国公司仍在不懈地致力于其生产技术的研发。
双氧水生产工艺
目前,几乎所有的过氧化氢生产都采用苯酚法。苯酚法是以乙基苯酚为原料,通过氢化、氧化、提取等工艺生产过氧化氢。其工艺先进,生产规模大,自动化程度高,成本低,能耗低,易于处理三废。
生产工艺图如下:
重芳烃和磷酸三辛酯是一种混合溶剂,它是一种以乙基苯酚为载体的方法,制备成一定比例的溶液。将溶液与氢气一起进入含钯催化剂的氢化塔,在一定的压力和温度下进行氢化反应,得到相应的氢醌溶液。氢化液在氧化塔中被空气中的氧气氧化,溶液中的氢醌恢复成过氧化氢,产生过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中的不同溶解度和工作液与水的密度差,用纯水提取含过氧化氢的工作液,获得过氧化氢的水溶液(俗称过氧化氢)。经重芳烃净化和空气吹扫后,过氧化氢水溶液浓度为27.5%(wt)过氧化氢产品。从水中提取的工作液(以下简称萃取液)经沉降除水,通过碳酸钾溶液中和其酸性和活性氧化铝再生后再回氢化,继续回收利用。在循环运行过程中,一些乙基醌逐渐变成四氢乙基醌,并在工作液中积累。后者也是这个过程的重要载体之一,可以反复氢化和氧化,产生过氧化氢。一定量的四氢乙基醌的存在将有助于提高氢化反应速度,抑制其他副产物的产生。
工业双氧水分析
1、过氧化氢含量测定:氧化还原滴定法(自催化反应)。 在强酸性条件下,KMno4本身作为指示剂,KMno4与H2o2反应如下:
2KMnO4 3H2SO4 5H2O2=K2SO4 2MnSO4 5O2 8H2O
在实验中,用吸管取2.00毫升(约2g)过氧化氢样品,放入250毫升容量瓶中,称重M,用水稀释至刻度,摇匀。将上述试液25.00毫升用移液管吸收,放入锥形瓶中,加入10毫升 20%H2SO4,c(1/5 KMnO4)= 0.5mol/L KMno4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色,保持30s不褪色。
2、测量游离酸含量:酸度过高,过氧化氢分解,因此需要控制生产过程和产品中的酸度。 以盐酸溶液为滴定剂,溴甲酚绿-甲基红为指示剂,反应方法为:
2HCl NaOH=2NaCl H2O CO2
HCl NaOH= NaCl H2O
在实验过程中,测量约30g样品,准确到0.01g,将所有样品用100毫升无二氧化碳的中性水移入250毫升锥形瓶中,加入2-3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴到溶液从紫红色到深蓝色。

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