化学词典告诉你N,N-二甲基苯胺的合成方法及应用。N,N-二甲基苯胺是一种无色至淡黄色的油性液体,具有刺激性气味,在空气或阳光下容易氧化,使颜色变深。溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。

N,N-二甲基苯胺合成方法
硫酸存在下,苯胺和甲醇通过高温高压反应得到。工艺流程:1、在反应釜中加入苯胺790公斤、甲醇625kg、硫酸85kg(均铵100%计)控制温度210-215℃,压力3.1MPa,反应4h,然后排出压力,将物料排放到分离器中,用30%氢氧化钠中和,静置,分离下季铵盐。然后在160℃、0.7-0.9MPa下水解反应3h,所得水解产品与上油合并,水洗后真空蒸馏。
工艺流程如下:液体苯胺与甲醇混合后,在蒸发塔中蒸发,然后进入管状反应器,空速为0.5-1.0h-1(管状反应器固定床配有负载纳米固体催化剂),250-300℃、在常压下连续生产。DMA收率超过96%。
精制方法:常含苯胺,N-甲基苯胺等杂质。精制时,N,N-将二甲基苯胺溶解在40%硫酸中,蒸馏水蒸气。加入氢氧化钠使其呈碱性。继续蒸馏水蒸气。蒸馏物分为去水层,用氢氧化钾干燥。常压蒸馏在乙酐存在下进行。用水冲洗馏出物,去除少量乙酐,用氢氧化钾,然后用氧化钡干燥,在氮气流中进行减压蒸馏。其它精制方法有:加入10%乙酐回流几个小时,去除伯胺和仲胺。冷却后加入20%盐酸,用乙醚提取。盐酸层加碱使其呈碱性,然后用乙醚提取,醚层用氢氧化钾干燥,然后在氮气流下减压蒸馏。也可以是N,N-二甲基苯胺转化为苦味酸盐,用温热的10%氢氧化钠水溶液重结晶至熔点恒定后分解苦味酸盐。然后用乙醚提取,水洗干燥后减压蒸馏。
N,N-二甲基苯胺的应用
1.生产盐基染料(三苯基甲烷染料等。)和碱性染料的基本原料之一。主要品种有碱性嫩黄、碱性紫5BN、碱性绿、碱性湖蓝、艳红5GN、艳蓝等。N,N-二甲基苯胺用于制造医药工业中的头孢菌素V-b-在香料工业中,用于制造香兰素,如甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、氟孢啶等。
2.用作溶剂、金属防腐剂、环氧树脂固化剂、聚酯树脂固化促进剂、乙烯化合物聚合助催化剂等。也用于制备碱性三苯甲烷染料、偶氮染料和香草醛。
3.本产品配合有机锡化合物制备聚氨酯泡沫的催化剂。它还被用作橡胶硫化促进剂、炸药和医药的原料。它是生产盐基染料(三苯基甲烷染料等)和碱性染料的基本原料之一。主要品种有碱性嫩黄、碱性紫5BN、碱性绿、碱性湖蓝、艳红5GN、艳蓝等。N,N-二甲基苯胺用于制造医药工业中的头孢菌素V、磺胺N-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、氟孢啶等,用于香料工业中的香兰素制造。
4.用作环氧树脂、聚酯树脂和厌氧胶的固化促进剂,使厌氧胶快速固化。苯乙烯溶液通常是10%,称为2#促进剂。常与2#固化剂(过氧化二苯甲酰)配合使用。树脂中含有大量游离酚或聚酯分子链中含有大分子支链的分子结构,是一种非常有效的固化系统。(如乙烯基酯树脂固化、双酚A聚酯树脂固化、氯桥酸酐聚酯树脂等。)也可作为助催化剂、金属防腐剂、紫外线吸收剂、光增敏剂等用于溶剂和乙烯化合物聚合。它还被用作制造碱性染料、分散染料、酸性染料、油溶性染料和香料(香草醛)的原料。

