对羟基苯甲酸酯防腐剂的性质和用途

2022年02月22日 阅读量:28

对羟基苯甲酸酯防腐剂又称尼泊金酯,是一种无色结晶或白色结晶粉末、无味、无臭。防腐效果比苯甲酸及其钠盐好,使用量仅是其1/10,使用范围pH4〜8。缺点是,对羟基甲苯酸酯类防腐剂水溶性较差,常用醇类先溶解后再使用,价格也较贵。

尼泊金乙酯的最大允许使用量,用于酱油为0.25g/kg;尼泊金丙酯的最大使用量,用于清凉饮料0. 10g/kg;用于水果蔬菜表皮0.012g/kg;用于果子汁、果酱为0.20g/kg。每日允许摄入量(ADI)为10 mg/kg体重。

对羟基苯甲酸酯的生产

目前工业上主要有两种生产对羟基甲苯酸酯的方法,即酯化法和一步法。

酯化法,是以苯酚为原料在及少量水存在下,首先生成苯酚钾,与CO2发生酸基化反应生成苯酚甲酸.然后与相应的醇反应,即得到酯化产物。

一步法,是由苯甲酸,碳酸钾、甲酸、和一氧化碳,在催化剂作用下一步合成对羟基苯甲酸酯防腐剂,该法反应流程简单,设备投资少,但反应效果比第一种方法差一些。因此下面将主要讨论酯化法的工艺,其工艺流程见图2-2,

从贮措来的原料苯酚在铁制混合器(3)中与氢氧化钾和少量水混合,加热生成苯酸钾,然后送到高压釜(6)中,在真空下加热至130〜140℃,完全除去过剩的苯酚和水分,得到干燥的苯酚甲盐,通入二氧化碳,进行羧基化反应初始因反应激烈,用冷却水移岀反应热,随着反应的进行,到后期反应减弱,需要外部加热,温度控制在180〜210℃,反应时间6〜8h。当反应结束后,除去二氧化碳,通入热水溶解得到对羟基苯酸钾溶液。溶液经木制脱色槽(7)用活性炭和锌粉脱色,趁热用压滤器(8)过滤后,在木制沉淀槽(9)中用硫酸析出对羟基苯甲酸。析出的浆液经离心分离、洗涤、干燥后即得到工业用对羟基苯甲酸.

对羟基苯甲酸、乙醇、苯和浓硫酸依次加入到酯化釜内.搅拌并加热,蒸汽通过冷凝器冷凝后进入分水器,将上层苯冋流入酯化釜,当馏出液不再含水时,即为酯化终点.切换冷凝液流出开关,蒸出残余的苯和乙醇,反应釜内温度升至100℃后,维持10min左右,发现无冷凝液流出时趁热将反应液放入装有水并不断快速搅拌的清洗锅内。加入NaOH将未反应的对羟基苯甲酸洗去离心过滤后的结晶再叫到清洗锅内用清水洗两次,移入脱色锅用乙醇加热溶解后,加入活性炭脱色,趁热进行压滤进入结晶槽结晶,结晶过滤后即得产品。

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