精细化学品4-溴-2-氟-苄氰的生产方法

2022年02月22日 阅读量:9

苯乙腈及其取代化合物是一种重要的精细化学品,在医药、农药、染料、香料等领域中应用广泛。本次我们4-溴-2-氟-苄氰为例,来介绍一下它的生产方法。

 

这里我们给大家介绍三种4-溴-2-氟-苄氰的生产方法。第一种方法中,以4-溴-2-氟苄溴和氰化钾为原料,经过亲核反应制备4-溴-2-氟-苄氰。先将4-溴-2-氟苄溴与N -溴代丁二酰亚胺,四氯化碳催化反应,制得化合物4-溴-2-氟苄溴,后和氰化钾反应得到化合物4-溴-2-氟-苄氰即可。

 

第二种方法,以4-溴-2-氟甲苯、液体氰化钠、四丁基溴化铵为起始原料,利用微通道反应器合成取代苯乙腈。具体的才做方法为先将四丁基溴化铵溶入30%的氰化钠水溶液中,然后将微通道反应器的进料管1 插入氰化钠与四丁基溴化铵混合溶液中,进料管2插入密封的4-溴-2-氟甲苯溶液中,设置高低温循环装置温度为60摄氏度,同时打开原料蠕动泵,将反应液以设定流量进入微通道反应器内,出料口出料得到两项反应液,有机相经水洗、精馏得到精细化学品4-溴-2-氟-苄氰产品,纯度99.1%,水分0.07%。

 

第三种方法,在带有搅拌装置的50L搪瓷反应釜内,加入85 mol4-溴-2-氟甲苯和111 mol 33% 氰化钠水溶液,然后加入四丁基溴化铵进行氰化反应,在45摄氏度持续12小时,用气相色谱分析进行质量跟踪。当99%以上的氯苄已转化时结束反应,此时有机相和水相是分层的。氰化反应结束后,分层除去水相,有机相用水洗涤两次,再分层除去水相。然后在有机相中加入脱水剂无水氯化钙、无水硫酸钠,搅拌5~10 min 后,抽滤。在真空度0.099 MPa 下减压蒸馏,收集94~97 ℃馏分,得到4-溴-2-氟-苄氰,收率为91.81%。

 

关于精细化学品4-溴-2-氟-苄氰的三种生产方法就给大家简单的介绍到这,更多内容请进入化浪网进行查看或咨询。关注公众号“化浪视野”还有更多其他化工行业的相关新闻资讯每日推送。

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