一种更加高效可靠的化学试剂2,4-二甲氧基苯腈的合成方法

2022年03月09日 阅读量:21

2,4-二甲氧基苯腈在常态下是一种白色或淡黄色的结晶粉末,在医药、染料、农药和感光材料等领域有着广泛的应用。今天化浪化学试剂网将给大家介绍一种更加高效可靠的合成2,4-二甲氧基苯腈的方法。

 

该化学试剂传统的传统合成方法有光卤代法、氨氧化法、相转移催化合成法和羧酸与尿素反应等方法。这里我们给大家介绍的合成方法是以苯甲醛为原料,先合成2,4-二甲氧基苯甲醛肟,然后肟再与羟胺反应脱水得取代苯腈。这样的合成方式虽然合成线路长,但是每一个动作产生的收率更高,并且产品分离纯化也跟容易,综合来看是一个比较好的合成方法。

 

具体的操作如下:在带有温度计、冷凝管和电搅拌装置的三口烧瓶中,加入一定量的2,4-二甲氧基苯甲醛与盐酸羟胺,升温至70-75摄氏度,持续反应30分钟,然后慢慢滴加20%的碳酸钠水溶液并搅拌,此时溶液会产生气泡。等到反应速率下降后调节溶液的PH值至8-9,停止滴加碳酸钠水溶液。继续搅拌直至有淡红色沉淀出现,静置后该沉淀会逐渐变成乳白色。过滤出沉淀物,用水洗涤2-3次,晾干后得到的乳白色固体粉末为2,4-二甲氧基苯甲醛肟。将该粉末与醋酸酐一起加入三口烧瓶中,升温至110-120摄氏度,反应3小时,待反应溶液呈浅橘黄色液体后冷却降温静置,会出现白色晶体。抽滤后将晶体用酒精溶解,热过滤除去不溶物,滤液用水萃取分离,即可得到化学试剂2,4-二甲氧基苯腈。

 

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