精细化学品四苯基溴化膦的生产方法

2022年03月17日 阅读量:18

相转移催化剂是近二十年来新开发的技术,非均相有机合成中需要极性非质子溶剂,而相转移催化剂可能很好的克服这个问题,并且使非均相反应在比较温和的条件下进行,同时还加快了反应速度,提高了产率。今天化浪网将给大家介绍一种季鱗盐型相转移催化剂-四苯基溴化膦的生产方法,它作为一种精细化学品在Hale x等反应中有着特殊的应用。

 

在以往四苯基溴化膦的生产方法中,以三苯基磷、溴化苯为原料,带结晶水的二价卤化金属盐为催化剂制备。二价卤化金属盐主要是镍、钴、铜的溴盐或氯盐。在该方法中溴化苯即是反应物,又是反应溶剂,操作安全简单、成本低、三废少。但是该方法的产率比较低,仅为80%,且催化剂的成本较高。今天我们要介绍的该方法可以克服现有技术中的不足。

 

将三苯基磷和溴化苯按质量比1:0.8~3的比例加入反应釜中,然后加入不带结晶水的镍盐和不带结晶水的锌盐作为催化剂,催化剂的用量一般是三苯基磷的0.08~0.4倍,在160~260摄氏度下保温反应直至结束后冷却至90~100摄氏度。向反应结束后的混合物种加入纯水,搅拌后静置分层。取水相搅拌冷却至35摄氏度以下,再手机滤饼、干燥,即为所需精细化学品四苯基溴化膦。

 

该生产方法中使用的催化剂,相比单一的镍盐催化剂,不但能降低成本而且活性更高,产品的收率可以达到90%。更多关于该精细化学品的信息请进入化浪网进行查看或咨询。关注公众号“化浪视野”还有更多其他化工行业的新闻资讯每日推送。

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