化学试剂苯丙炔酸的两种制备方法

化学试剂苯丙炔酸是一种丙炔酸类的化合物，在有机合成中应用广泛。可以用于制备功能材料，合成杂环化合物香豆素、黄酮和吲哚等。今天化浪化学试剂网将给大家介绍一下它的两种制备方法。

第一种方法中在100ml反应瓶中加入苯乙炔6mmol和25-30ml的四氢呋喃，抽真空后用氮气保护，将反应瓶放入-78摄氏度的乙醇溶液中，再加入正丁基锂6mmol，反应持续1至1.5小时后，接入一个二氧化碳气球，再反应3-4小时后更换一次二氧化碳气球保持一整个晚上。第二天将反应瓶取出，并在常温下搅拌至室温，往反应瓶中加入20ml饱和的氯化铵溶液搅拌20-30分钟。带反应结束后，用乙醚萃取，取水相用稀盐酸调节PH值至3左右，然后用乙酸乙酯低压旋干可以得到化学试剂苯丙炔酸。

另一种方法是用微反应器连续快速的制备丙炔酸及其衍生物。在无水无氧的条件下，在反应器中加入20g镁、6g碘和200ml无水乙醚并搅拌均匀，当碘溶解后缓慢加入1mol氯乙烯，滴加结束后加热至100摄氏度回流120分钟得到乙烯基氯化镁和乙醚混合溶液。将含有乙烯基氯化镁的乙醚溶液和苯乙炔分别由泵A1和A2按照摩尔比1：0.8注入微混合器D1中（T-型三通，内径：1 mm）中混合后，进入微通道反应器E1（内径：1 mm）中，在40℃条件下反应10 秒，发生格氏交换反应得到苯乙炔基氯化镁。通过气体流量控制器将二氧化碳按照苯乙炔基氯化镁与CO2摩尔比1：0.8注入微混合器D2中与合成的苯乙炔基氯化镁混合后进入微通道反应器E2中在40℃条件下反应10s进行亲核加成反应。反应后样品用产品收集瓶F收集然后经水解得到产品苯丙炔酸。

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