精细化学品硫代丁酸甲酯的生产方法

硫代丁酸甲酯是一种具有刺激性的气味，带有熟透的水果香气，性状为透明黄色液体的精细化学品。它可以用于食品香精配方中，调配奶酪、番茄、洋葱、大蒜、辣根、可可、奶油等食用香精中。本次化浪网主要给大家介绍一下硫代丁酸甲酯的生产方法。

我们需要先制备甲基硫代丁酰胺。具有挡板的夹套搅拌式反应器中加入314.4克78.47％的甲基硫代丁腈。接着缓慢地加入201.3克95％的硫酸，同时保持低于50℃的温度。加完酸后，维持反应器的温度在45℃15分钟。

待上述反应完成后，将227.3克的异加醇加到反应器中。以5℃/分钟的速率给反应器加热，使其温度达到沸腾的温度，并使反应器底部温度为116℃，顶部温度为75℃。维持这种状况5小时。排出部分蒸馏物，并用同样数量的新鲜甲醇代替。用161.2克含32％氨的氢氧化铵中和反应物质。

抽提之后获得两个相。加入780克水和449.7克二氯甲烷。沉降后将被中和的物质分离，得到939.1克的有机相和1247.4克的水相。

在低压下蒸馏去除轻蒸份。通过增加蒸发器浴的温度和将压力减少到几mmHg继续蒸发。得到263.5克的蒸发物硫代丁酸甲酯。硫代丁酸甲酯的滴定度大于99％。相对于所用的甲基硫代丁腈，所得酯的得率是72％。

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