精细化学品丙位壬内酯的制备方法

2021年07月12日 阅读量:5

精细化学品丙位壬内酯有成为十八醛、椰子醛,是一种淡黄色或无色的油状液体。在高浓度时又椰子香味,低浓度时又杏仁味,可以用于食品或高级化妆品中调香。今天化浪网主要给大家分享一下制备丙位壬内酯的方法。

 

这里给大家介绍2种制备精细化学品丙位壬内酯的方法。第一种方式是以有机磷酸钡负载的固体强碱为缩合催化剂,一步催化合成丙位壬内酯。在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和地液漏斗的50ml干燥的三口烧瓶中,加入1,4-二氧六环、丙二酸和固体强碱,缓慢搅拌使丙二酸完全溶解,在40-50℃环境下于30分钟内滴加新蒸馏过的庚醛。缓慢加温,使反应温度达到75-85℃持续1小时直至不再有二氧化碳排出。反应完毕后,趁热抽滤,回收催化剂,滤液自然冷却至室温,在搅拌下向反应物加入100ml 10%KOH溶液。分出有机层后,水相用50mL1,4-二氧六环分二次萃取,1,4-二氧六环萃取液与有机层合并,水洗至中性,用无水硫酸钠干燥。常压蒸馏回收1,4-二氧六环,然后减压蒸馏,在123-128℃下收集了丙位壬内酯。

第二种方式是用α-烯烃合成烷基γ-内酯,这种方式有4个方法可以达到目的。第一个方法用α-庚烯与次氯酸钠在氯脲存在下进行反应制得戊基氯乙醇, 再与氢氧化钙反应制得戊基环氧乙烷,后者与丙二酸醋钠反应,再经水解,加热生成精细化学品丙位壬内酯。该方法反应过程比较负责且原料消耗多;第二种方法用溴代醋酸与α-烯烃作原料,用过氧化苯甲酰作催化剂,通过自由基反应,在温和条件下制取丙位壬内酯。该方法的缺点是溴代醋酸制备困难且价格昂贵。第三种方法是用辛烯在120-140℃缓慢加到过二硫酸钾、脂肪酸钾及碱性醋酸高铁的醋酸非均相混和物中,反应后得到产率65%的内酯, 烯烃转化率为49%。该方法的缺点是过二硫酸钾价格比较高且反应复杂;第四种方法是用铈、钒等高价醋酸盐或醋酸锰作氧化剂,由α-庚烯与醋酸反应制取。该方法反应步骤少,且原料价格低,相较而言最为合适。

 

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