精细化学品丙位壬内酯的制备方法

精细化学品丙位壬内酯有成为十八醛、椰子醛，是一种淡黄色或无色的油状液体。在高浓度时又椰子香味，低浓度时又杏仁味，可以用于食品或高级化妆品中调香。今天化浪网主要给大家分享一下制备丙位壬内酯的方法。

这里给大家介绍2种制备精细化学品丙位壬内酯的方法。第一种方式是以有机磷酸钡负载的固体强碱为缩合催化剂，一步催化合成丙位壬内酯。在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和地液漏斗的50ml干燥的三口烧瓶中，加入1，4-二氧六环、丙二酸和固体强碱，缓慢搅拌使丙二酸完全溶解，在40-50℃环境下于30分钟内滴加新蒸馏过的庚醛。缓慢加温，使反应温度达到75-85℃持续1小时直至不再有二氧化碳排出。反应完毕后，趁热抽滤，回收催化剂，滤液自然冷却至室温，在搅拌下向反应物加入100ml 10%KOH溶液。分出有机层后，水相用50mL1,4-二氧六环分二次萃取，1,4-二氧六环萃取液与有机层合并，水洗至中性，用无水硫酸钠干燥。常压蒸馏回收1,4-二氧六环，然后减压蒸馏，在123-128℃下收集了丙位壬内酯。

第二种方式是用α-烯烃合成烷基γ-内酯，这种方式有4个方法可以达到目的。第一个方法用α-庚烯与次氯酸钠在氯脲存在下进行反应制得戊基氯乙醇, 再与氢氧化钙反应制得戊基环氧乙烷，后者与丙二酸醋钠反应，再经水解，加热生成精细化学品丙位壬内酯。该方法反应过程比较负责且原料消耗多；第二种方法用溴代醋酸与α-烯烃作原料，用过氧化苯甲酰作催化剂，通过自由基反应，在温和条件下制取丙位壬内酯。该方法的缺点是溴代醋酸制备困难且价格昂贵。第三种方法是用辛烯在120-140℃缓慢加到过二硫酸钾、脂肪酸钾及碱性醋酸高铁的醋酸非均相混和物中，反应后得到产率65%的内酯, 烯烃转化率为49%。该方法的缺点是过二硫酸钾价格比较高且反应复杂；第四种方法是用铈、钒等高价醋酸盐或醋酸锰作氧化剂，由α-庚烯与醋酸反应制取。该方法反应步骤少，且原料价格低，相较而言最为合适。

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