化学试剂三甲基硅叠氮的制备方法与应用

2021年07月22日 阅读量:4

三甲基硅叠氮又称叠氮基三甲基硅烷,它可以通过叠氮钠和氯化三甲基硅烷的一步反应来制备。本次化浪化学试剂网将主要给大家介绍这种化学试剂的制备方法与应用。

 

第一种方法,将250ml硅油、77.0g(1.2 mol)叠氮化钠和2.5g聚乙二醇加热至50-59℃,滴入125.0g(1.2 mol)氯化三甲基硅烷。滴加完成后,反应在59℃下进行2小时。 待反应完成后,加热升温至 105℃,氮基三甲基硅烷可以通过简单的蒸馏分离得到。同样,蒸馏后,副产物盐可以被分散,易于搅拌。最后可以得到128.5g(1.1 mol)叠氮基三甲基硅烷为澄清无色液体。与氯化三甲基硅烷相比,该量产率为96.9%。

第二种方法,在氮气的保护下,将88克叠氮化钠500毫升甲苯分别放入1L的四口瓶中,在35℃下快速滴入130克三甲基氯硅烷,混合液会略浑浊,出现微弱的升温现象。滴加结束后,2-3小时内加热至70℃,保温反应16小时后停止加热,混合液自然冷却至室温,停止搅拌,将上述 准备好的混合液倒入滴液漏斗备用 。

 

该化学试剂可以用来制备1H-[1,2,3]-三唑和[4,5-c]喹啉类化合物,该方法为:将β-(2-氨基芳基)-α,β-炔酮、叠氮基三甲基硅烷、含氟催化剂和反应溶剂混合,在0~60℃下反应3~8h,TLC监测到原料完全转化后,反应液经过处理,得到产物;本发明以便宜易得的含氟试剂为催化剂,催化剂用量少,且由于未使用金属试剂,后处理简单,易于满足药物和电子材料的质量要求,用叠氮基三甲基硅烷代替叠氮化钠作为叠氮源,毒性小、安全性高、反应条件温和,可在室温下顺利进行。

 

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