化学试剂氘代氯仿的两种制备方法

2021年08月30日 阅读量:19

化学试剂氘代氯仿是一种有机化合物,分子式为CDCl3常用于核磁共振检测的溶剂,是一种无色液体。本次化浪化学试剂网主要是给大家分享一下在如何制备氘代氯仿。

在这里主要给大家介绍的这两种方法主要是在实验室中进行。第一种在带回流冷凝管的500ml的三口瓶中加入200g六氯丙酮和30g氧化钙,搅拌下滴加10g重水,10分钟滴加完成。接着升温至110摄氏度反应8小时,待反应完成后,将反应改为蒸馏装置,收集60-61摄氏度的馏分,可以得到约115g无色透明液体,收率为95.8%。

第二种方法,将370g三氯乙酸钠和61.6g氧化钙以及18.2g重水装入三口瓶中,安装冷却回收装置。机械搅拌,升温至90摄氏度反应直至没有重水为止,然后收集冷凝液体大概得到209.2g,粗品收率为96%。将粗品与20g颗粒状的污水氯化钙搅拌干燥半小时,过滤掉氯化钙,滤液常压蒸馏,同样收集60-61摄氏度的馏分,得到无色透明液体即为氘代氯仿约203.8g,收率为97.4%,总的结果收率为93.5%。

 

之所以把该试剂用于核磁共振有两个原因,第一是它对样品的的溶解度比较高,第二是它残留的信号峰不会干扰样品的信号峰。更多关于氘代氯仿的信息请进入化浪化工原料网进行查看或咨询。关注公众号“化浪视野”还有更多化工行业的其他新闻资讯每日推送。

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