化学试剂甲基丙烯酸六氟异丙酯的合成方法

2021年11月30日 阅读量:1

甲基丙烯酸六氟异丙酯是一种透明的无色液体,可用于合成树脂、涂料等,能有效改善耐候性、抗水性和耐污性,或者用于光纤皮层材料、计算机墨粉,另外在医药和农药领域也有少量的应用。今天化浪化学试剂网主要给大家介绍两种甲基丙烯酸六氟异丙酯的合成方法。

 

在实验室可以使用以下方法来制备该化学试剂。将1000g六氟异丙醇、880g三乙胺、850g的环己酮溶液加入四口烧瓶中,添加2g对苯二酚阻聚剂。将反应烧瓶置入冰浴锅中,调节温度至5摄氏度。使用蠕动泵以20ml/min的速率向反应瓶中滴加甲基丙烯酰氯。调节温度至40摄氏度,3小时后取样用高效夜宵色谱仪检测,其转化率大于85%。反应完成后,用10%氢氧化钠溶液将反应液洗成碱性,再用纯水清洗成中性。将清洗完成的溶液蒸旋脱去溶剂,即可以得到产品的粗品产物。将粗品预热至60摄氏度,进行分子蒸馏,调节刮膜转速为120r/min,控制进料流量为10ml/min,第二组分为我们需要的产品。用高效液相色谱仪进行检测,可以发现化学试剂甲基丙烯酸六氟异丙酯的纯度大于99.5%。

 

还有一种稍微简单一点的方式。准备好一个带有机械搅拌、冷凝管、温度计的四口烧瓶。加入甲氧基苯酚1.5g和30%的发烟硫酸60g,充分搅拌后在室温下滴加甲基丙烯酸与六氟异丙醇的混合物,滴加时间约20分钟。滴加完成后升温至94摄氏度反应3小时。反应完成后,在常压下蒸馏可以得到甲基丙烯酸六氟异丙酯约217g,不需要进一步提纯含量可达到99.2%。

 

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