精细化学品4, 5, 6-三氯嘧啶的合成方法

2021年12月02日 阅读量:3

嘧啶类化合物广泛存在于人体和生物体内,是生命活动中的一种重要物质。嘧啶类化合物是含有嘧啶环的杂环化合物,嘧啶环有2个氮原子和4个碳原子构成。该类化合物普遍具有较强的生物和药理活性,可以用于高活性、高选择性的新型医药或农药。本次化浪网以精细化学品4, 5, 6-三氯嘧啶为例,给大家介绍一下它的合成方法。

 

在1升的四口烧瓶中加入4,6-二羟基嘧啶89.7g和氯苯179.3g,将该混合物加热至40摄氏度,在1小时内滴加磺酰氯129.6g。将得到的反应物混合物在同温度下继续保持6小时,然后再滴加三氯氧化磷269.9g。然后再40-80摄氏度之间,滴加三乙胺1781g,将滴加完成后得到的混合物保持在83摄氏度共10小时后缓慢冷却至室温。

 

另取一个1升的四口烧瓶,加入269g水,调节温度至40摄氏度。将上述的反应混合物在30分钟内滴加入其中,滴定中的内温为30-50摄氏度。过滤得到混合物,将得到的滤液分离为有机层和水层。用44.8g氯苯提取水层,将得到的氯苯层与前面得到的有机层混合。用44.8g的水清洗混合后的有机层,在减压条件下浓缩,可以得到黑色的油状物约169.2g。经检测可以判断该油状物中含有精细化学品4, 5, 6-三氯嘧啶126.9g,收率为86%。

 

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