工业叔丁醇钾的检测方法

本标准规定了工业用叔丁醇钾的要求、试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。本标准适用于以无水叔丁醇、金属钾为主要原料制成的工业用叔丁醇钾。主要用于农药、医药的中间体。 分子式: C4H9OK 结构式: 相对分子质量: 112.21(按2011年国际相对原子质量) 要求:工业用叔丁醇钾应符合表1所示的技术要求。 试验方法:总碱含量的测定 方法原理 叔丁醇钾遇水分解成叔丁醇与氢氧化钾，氢氧化钾与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。 反应方程式: C4H9OK+H2O→C4H9OH+KOH KOH+HCl→KCl+H2O 操作步骤 称取1g~2g工业用叔丁醇钾样品，确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加入50mL水水解，摇匀，加入2滴~3滴酚酞指示液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为终点。 结果计算 总碱含量以质量分数w1计，按公式(1)计算: 式中 V一一样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c 一一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一样品的质量的数值，单位为克(g); M一一叔丁醇钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=112.21)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。 游离碱的测定 方法原理 用无水醋酸中和试样，试样中的叔丁醇钾与醋酸中和生成醋酸钾和叔丁醇，试样中的氢氧化钾与醋酸中和生成醋酸钾和水，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应。 反应方程式: C4H9OK+CH3COOH→CH3COOK+C4H9OH KOH+CH3COOH→CH3COOK+H2O H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH→2C5H5·HI+C5H5N·CH3OSO3H 分析步骤 取20mL冰乙酸-甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不计卡尔·费休试剂消耗量)。然后称取1g~2g试样(至0.0002g)，迅速加入反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点，按 GB/T 6283 卡尔·费休直接电量滴定法指示终点。 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) 结果计算 游离碱(以氢氧化钾计)的质量分数w2，按公式(2)计算: 式中: V一一滴定试样消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL); T一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为克每毫升(g/mL); m一一试样的质量的数值，单位为克(g); 3.11一一1mol氢氧化钾与1mol水的质量比。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.1%。 相关阅读 1、叔丁醇钾是什么?叔丁醇钾的分子量和结构式 2、氯化聚乙烯是什么?氯化聚乙烯的种类及应用特性 3、乙烯含量测试方法,气相色谱法测定乙烯 4、氧化金是什么，氧化金的应用和制备介绍 5、常用酸碱试剂——叔丁醇钾