蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性差异分离组分的传质过程。将液体沸腾产生的蒸汽引入冷凝管，冷却凝结成液体的蒸发和冷凝过程。蒸馏是分离沸点差异较大的混合物的重要操作技术，特别是对液体混合物的分离具有重要的实用意义。也就是说，蒸馏条件：1。液体是一种混合物。2.每个组分都有不同的沸点。

四氢呋喃（THF）

所需试剂：钠（除水）、二苯甲酮(指示剂，在绝对无水的条件下呈蓝色)

用量：1000 mL 最多需要10个溶剂 g钠，二苯甲酮需要5左右 g

具体操作：

1.将所需装置(通常需要:10000 mL 圆底瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、尾接管、三角形瓶、三通、玻璃塞)、干燥、冷却、待用。

2.在圆底瓶中加入四氢呋喃和二苯甲酮，用镊子加入钠块，用棉花擦拭钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠切成小块，通过进料漏斗加入四氢呋喃。

3.搭建回流装置，用氮气替换装置内的空气，包括接收瓶和加热回流2～3h后，溶剂颜色变蓝后，稍微冷却(不回流)。

4.将装置改为蒸馏装置，接收少量前馏分后开始收集所需部分。

5.圆底烧瓶中剩余的液体约为500 mL 停止加热后处理：将圆底烧瓶中剩余的钠球加入无水乙醇室温搅拌， 完全分解。倒入废液瓶。

注：四氢呋喃千万不要蒸干，会产生过氧化物，容易爆炸！

甲苯 (Toluene)

所需试剂：钠（除水）、二苯甲酮(指示剂，在绝对无水的条件下呈蓝色)

用量：1000 mL 最多需要10个溶剂 g 钠，二苯甲酮大约需要5 g

具体操作：

1.将所需装置(通常需要:10000 mL 圆底瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、尾接管、三角形瓶、三通、玻璃塞)、干燥、冷却、待用。

2.在圆底瓶中加入甲苯和二苯甲酮，用镊子加入钠块，用棉花擦拭钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠切成小块，通过进料漏斗加入甲苯。

3.搭建回流装置，用氮气替换装置内的空气，包括接收瓶和加热回流2～3h后，溶剂颜色变蓝后，稍微冷却(不回流)。

4.将装置改为蒸馏装置，接收少量前馏分后开始收集所需部分。

5.圆底烧瓶中剩余的液体约为500 mL 停止加热后处理：将圆底烧瓶中剩余的钠球加入无水乙醇室温搅拌， 完全分解。倒入废液瓶。

1,4-二氧六环 (Dioxane)

所需试剂：钠（除水）、二苯甲酮(指示剂，在绝对无水的条件下呈蓝色)

用量： 1000 mL 最需要溶剂 10 g 钠，二苯甲酮需要大约 5 g

具体操作：

1.将所需装置(通常需要:10000 mL 圆底瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、尾接管、三角形瓶、三通、玻璃塞)、干燥、冷却、待用。

2.在圆底瓶中加入1、4-二氧六环和二苯甲酮，用镊子加入钠块，用棉花擦拭钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠切成小块，通过给料漏斗加入1、4-二氧六环。

3.搭建回流装置，用氮气替换装置内的空气，包括接收瓶和加热回流2～3h后，溶剂颜色变蓝后，稍微冷却(不回流)。

4.将装置改为蒸馏装置，接收少量前馏分后开始收集所需部分。

5.圆底烧瓶中剩余的液体约为500 mL 停止加热后处理：将圆底烧瓶中剩余的钠球加入无水乙醇室温搅拌， 完全分解。倒入废液瓶。

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