化学词典告诉你固相提取柱的规格和选择固相提取柱的方法。固相提取柱是一种用于提取、分离和浓缩的样品预处理装置。主要用于各种食品、牲畜产品、环境样品和生物样品中目标化合物的样品预处理。

固相提取柱的规格
常见的固相提取柱多为聚乙烯注射针型装置,装有两个聚丙烯或玻璃纤维塞,两个塞中间装有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相提取柱上端开放,下端为出口,吸附剂后液体从出口排出。根据经典固相提取柱填料上方的空间体积,固相提取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。固相提取柱也是根据具体的应用要求生产的。从固相提取柱的外观来看,经典的固相提取柱类似于注射针筒,是直筒型的。另一种固相提取柱上端为漏斗形,便于手动操作时一次性加载更多样品。
固相萃取柱的选择方法
除了所需的规格外,选择固相提取柱的关键是其填料的分离性能。在选择提取柱时,必须根据样品的类型及其物理化学性质选择合适的填料。固相提取填料通常是色谱吸附剂,大致可分为硅胶、聚合物和无机材料三类。
第一类以硅胶为基质,如:Waters Sep-Pak C18固相提取柱,硅胶极性强,酸性弱,可用于两种分离模式:正相提取,极性弱于硅胶,非极性弱于C18 或 C8 的弱。通常用于非极性或弱极性化合物的提取或去除极性杂质,对类固醇有较好的提取作用。主要用于饮料中的血样、尿样及其代谢物、多肽脱盐、痕量有机化合物丰富和有机酸。
第二类是以聚苯乙烯-二乙烯苯等高聚物为基质。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物是固定相填充的提取柱,具有高负荷样量,能承受极端 pH 条件和不同的溶剂对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用吸附剂,通常用于保留含有亲水基团的疏水化合物,如酚类、硝基芳香、硝胺、硝酸酯等。
第三类主要是无机材料,如弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合极性硅胶吸附剂,适用于从多氯联苯、多环芳烃、有机氯农业残留物等非极性基质中吸附极性化合物;石墨化碳黑(CARB)萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料,提取过程非常快。此外,化合物的吸附能力是硅胶的两倍多。由于石墨化碳黑表面的正六元环结构,对平面分子具有很强的亲和力,非常适合许多有机物的提取和净化,特别是水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等各种基质的分离或去除;以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种,适用于酸、碱、中性溶剂的分离提取。
固相提取柱的容量是指固相提取柱填料的吸附量,在选择固相提取柱时,必须考虑柱的容量。由于样品基质通常比较复杂,固相提取吸附剂在吸附目标化合物的同时,也会吸附相似性质的杂质。因此,在考虑柱容量时,目标化合物和可吸附杂质的总量不应超过柱容量。否则,一些目标化合物在载样过程中可能不会被吸附,导致回收率低。

