色谱柱分类有哪些,性能如何

2025年11月25日 阅读量:75

化学词典告诉你色谱柱的分类和性能。色谱柱一般由柱管、压帽、夹套(密封环)组成、筛板(滤片)、接头、螺钉等。色谱柱是一种固定相用于分离混合物的柱管,主要由金属或玻璃制成,具有直管、线圈、U管等形状,广泛应用于许多领域。

色谱柱分类

一般来说,根据样品的性质决定使用哪种液相色谱,然后选择不同类型的柱。也就是说,不同类型的柱代表不同的色谱。

不同类型色谱柱的区别在于柱结构、柱填料和柱尺寸的不同。

色谱柱有不同的尺寸(长度和内径),分为制备型、常规分析型和微型。不同类型的柱有不同的硬件(包括接头、柱管等)。),以及径向加压柱和夹套加热柱。

可根据需要选择不同液相色谱法的尺寸,普通分析3~长30cm,内径4~8mm。柱长20cm,内径4.6mm。制备柱的内径一般为8mm、25cm长。微柱内径l~3mm,长10~20cm。由于生产过程不同,不同的填料分析可能会有不同的效果。由于批号不同,同一厂家生产的同一填料也会有所不同。这种差异可能从基质(表面积、杂质、特殊处理)和键合化学物质(一氯或三氯硅烷反应剂)开始。由于专利技术(预处理、键合工艺、填充工艺)等不同,不同厂家生产的填料也会有很大差异。由于种种差异,只能假设同一批号的柱具有基本相同的性质。

多孔硅胶颗粒用于多柱填料基质,通常有球形和无定形两种,具有不同的粒度、孔径和表面积。反相色谱也适用于多孔聚合物颗粒。聚合物柱流动相范围广,流动相pH值可在1-13之间。硅胶基质pH只能在2.5和7之间。显然,聚合物柱更好,但硅胶基柱仍然是主要的。聚合物柱原则上可以克服硅胶基质柱的一些不足,但需要大量的实验来证实,需要进一步考察聚合物基质填料的综合优势。

色谱柱的性能如何

色谱柱的性能不仅与固定相性能有关,还与填充技术有关。在正常情况下,填料粒度>20um时,干法填充制备柱更合适;颗粒<20um时,湿法填充比较理想。一般有四种填充方法:①高压匀浆法主要用于分析柱和小规模制备柱的填充;②Waters专利径向加压法;③轴向加压法主要用于填充大直径柱;④干法。柱填充具有很强的技术性,大多数实验室使用已填充的商品柱。

必须指出,填充技术是获得高效液相色谱柱的重要环节,但根本问题在于填料本身的性能,以及配套色谱仪系统的结构是否合理。

无论是自己装的还是购买的色谱柱,使用前都要检查其性能,使用或放置一段时间后再检查。柱性能指标包括柱压力、理论塔高度和塔数、对称因子、容量因子和选择性因子在一定实验条件下的重复性或分离度(样品、流相、流速和温度)。一般来说,容量因子和选择性因子的重复性在于±5%或±10%以内。在比较柱效时,还要注意柱外效应是否发生变化。

合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料类型、粒度、色谱柱的柱效、不对称度、柱压降等。

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