化学词典告诉你四苯硼钠的合成方法和用途。四苯硼钠为白色固体,无气味、白色晶体、无气味、光敏感、吸湿。变质产品有苯胺气味。溶于水,用于识别钾离子。溶于水、丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺,温度越低,溶解度越大。不溶于苯和四氯化碳。与钾、氯、锑、银和汞盐一起沉淀。与有机碱一起产生不溶性沉淀。

四苯硼钠合成法
1.用镁屑、溴化苯、乙醚溶液和碘片先合成格氏试剂,其含量一般在39%-43%左右。然后将格氏试剂与硼酸三甲酯反应、水解、乙醚提取和过滤。用氯仿提取滤液,在提取液中加入盐,盐析得到白色沉淀(四苯硼钠粗品)。然后用丙酮提取,过滤盐,过滤液在室温下减压浓缩,结晶,用丙酮重结晶,30-40℃干燥成品。
2.在无水乙醚中溶解金属镁和溴苯,制成苯基溴化镁溶液。加入四氟硼钠和乙醚形成溶液。将反应混合物放在水浴上,在真空下沸腾。加入活性炭脱色过滤,加入氯化钠,沉淀四苯硼钠。
3.将镁屑填充到反应管中,然后浸泡在精制的无水乙醚中,加碘作为引发剂。慢慢加热至乙醚回流,然后慢慢滴入溴代苯乙醚溶液。控制滴加速度,保持管内液位沸腾。苯基溴代镁生成后,可边滴边出料。及时补充镁的一半消耗。苯基溴镁用无水乙醚稀释,搅拌,慢慢加入硼酸三甲酯无水乙醚溶液,温度控制在34℃左右,反应后,静置,分离上乙醚,下溶液在10℃以下,少量碳酸钠水溶液,加入后,继续搅拌半小时,过程反应为:
静置后,将乙醚层分离出来,然后将乙醚提取到PH值为8~9.将提取物合并,加入活性炭,加热搅拌,趁热过滤,减压蒸馏,依次蒸出乙醚、甲醇、水,冷却过滤。过滤液再加水加活性炭脱色,减压蒸馏至蒸馏液澄清、冷却、过滤脱色,过滤液ph值不低于8。将粗四苯硼酸钠加入溶液,加入活性炭,搅拌4h,过滤脱色,将滤液加热浓缩至少量盐沉淀,保持温度90℃,搅拌后加入ph=8~990℃饱和盐水盐析,趁热过滤,结晶在60℃干燥。四苯硼酸钠分少量加入5℃以下丙酮。用活性炭处理后,将丙酮减压回收至残液混浊,然后在室温下减压至干燥。过滤后,用无水乙醚清洗。干燥后,它是成品。
四苯硼钠的用途
酯交换法制备碳酸酯的缩聚催化剂。它还用于测量钾、钠和几种含氯有机化合物,如分析胛骨肥料和血液中的钾。钾的重量法和滴定法。生物碱、季铵盐等大阳离子的缔合沉淀。

