六羰基铬的制备方法及用途

2025年07月28日 阅读量:125

化学词典告诉你六基铬的制备方法和用途。什么是六基铬?六基铬是一种化学物质,在室温下剧毒稳定。六基铬可作为铬和一氧化铬的原料,也可作为烯烃聚合、氢化和异构化、芳烃烷基化反应的催化剂。

制备六碱铬的方法

1.在一氧化碳压力下制备 无水三氯化铬在250℃和氮气流中干燥后,在尽可能不接触空气的情况下筛选40种粉末。在高压釜的玻璃或金属衬瓶上安装一个橡皮塞,可以容纳250毫升反应混合物。搅拌器、滴液漏斗和氮气导入管相导出管安装在橡皮塞上,导入管用橡皮膏关闭。将3.08克干燥三氯化铬粉和60毫升无水乙醚放入衬瓶中。将27克苯基澳化镁80毫升无水乙醚溶液放入漏斗中,然后保持在氮气中。将衬瓶冷却至干冰丙酮浴-70℃左右,在氮气存在和剧烈搅拌(200-300转/分)下,使三氯化铬均匀悬浮在溶液中。此时,添加的笨基嗅化镁虽然会从溶液中结晶,但不会发生反应。拆下搅拌机和漏斗,关闭留下的孔。从冷浴中快速取出衬瓶,擦干,放入高压釜筒中。关闭高压釜,立即将一氧化碳从储气瓶中进入,使高压釜在气压达到35.2170.5kg/cm后振荡。拨基化合物的产量在很大程度上取决于衬瓶中反应混合物在-10℃之前获得的一氧化碳的压力 高压釜振荡2小时45分钟后,在室温下继续振荡2小时,但振荡时间的增长对产量没有影响。释放一氧化碳气体,将压力降至正常压力,然后将反应混合物转移到一个装有冰水和35毫升5N硫酸的3升燃烧瓶中。此时,由于苯基嗅化镁分解过多,大量热量释放。安装高效冷凝器和外用冷却和内装冰水的接收瓶,然后蒸馏水蒸馏。调节水蒸气或冷凝水流量,避免冷凝器被毅合物晶体堵塞。蒸完后,用乙醚接收瓶巾,使所有晶体溶解。将乙醚层分离,水洗后加入无水硫酸钠干燥。乙醚用高效分馏杜(约15个理论塔板)蒸出后,继续蒸馏至烧瓶中只剩下50毫升液体。冷却下结晶,吸滤,用冷甲醉洗,然后用少量乙醚洗涤。在空气中干燥),得到1.9512.2克纯拨合物(按三氯化铬计,产量为45-51%。 在干乙醚中重结晶,或者最好在脂肪提取器中用干乙醚提取,可以得到纯产品 在压力小于0.5mm和40150℃的温度下,升华重结晶欺合物,在常压下制备完全无味的产品。在良好的通风柜中,12克无水三氯化铬和700毫升干乙醚放置在配备高速金属(钢镀金)搅拌器、干冰一丙酮冷凝器、一氧化碳进气管、温度计和苯基溴化镁滴定管的3升五颈烧瓶中。在-70℃的剧烈搅拌下,滴加210毫升2.7N的苯基澳化镁需要1个小时。滴完后,用冰水浴代替干冰浴,迅速进入一城化碳。当反应在10℃左右时出现深色时,可视为反应开始。继续在0℃以下反应15-30分钟,将反应混合物倒入含有100毫升-6N硫酸的冰水中,然后按照上述高压法中提到的方法分离,可获得1.8克(11%)碳合物。在干氮/丈的存在下,加入470毫升二甘醇二甲醚和80毫升钠砂(1.20克原子)-液体石醋悬浮液(40%)。在干冰浴中将高压釜冷却至120℃后,在氮气中加入31.7克(0.20摩尔)无水三氯化铬粉末。封闭,放入冰一盐浴中,搅拌时加入一氧化碳,使气压达到56.2kg/cm。反应1.5小时后,气压降至47.8kg/cm2(表示一氧化碳被吸收),反应温度升至15℃。一氧化碳在这种温度下吸收缓慢。30分钟后撒上冰盐浴,让温度自行升至室温(30℃)1,釜内气压可升至56.2kg/cm。此时,可继续搅拌16小时 22.2ml(0.40约摩尔)浓硫酸和228ml无氧水制成的溶液放置在高压视镜的高压容器中,然后在-510℃的帮助下,用70.33kg/cm的氮气压力将溶液压入一氧化碳存在下的反应混合物中2小时。由于反应放热,后期釜内温度可升至室温。降压,将混合物转移到2升三颈烧瓶中,加入100毫升水和100毫升浓盐酸。将数合物与水一起蒸馏,得到35.2克(80%)的纯产物.

六碱基铬的用途

可用于制备高纯金属铬、铬有机金属化合物、汽油添加剂和制备一氧化铬的原料。它也被用作烯烃聚合、氢化和异构化、芳烃烷基化反应的催化剂。

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