气相色谱仪和液相色谱仪怎么使用

2025年07月17日 阅读量:184

化学词典告诉你如何使用气相色谱仪和液相色谱仪。气相色谱仪和液相色谱仪是什么?气相色谱仪广泛应用于火灾调查、石油、化工、生物化学、医疗卫生、食品工业、环境保护等领域。除了定量和定性分析外,还可以测量固定相上样品的物理化学常数,如分布系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积。一种分析和检测混合气体中各种成分的仪器。利用两种液体之间混合物分布比的差异,先分离混合物,然后分析鉴定仪器。让我们来看看它们是如何工作的。

气相色谱仪的使用方法

一、开机前准备

1、根据实验要求选择合适的色谱柱;

2、气路连接应正确,并打开载气检漏;

3、信号线连接到相应的信号输入端口。

二、开机

1、打开所需的气源开关,将稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,只有在柱前压力表有压力显示后,才能打开主机电源,将气体流量调整到实验要求;

2、检测器温度、汽化室温度和柱箱温度设置在主机控制面板上。当被测物体各部件的沸点范围较宽时,还应设置程序加热速率。确认后,保存参数并开始加热;

3、打开氢发生器和纯空气泵的阀门,将氢压调整到0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5.5Mpa,将气体流量调整到主机气体流量控制面板上的实验要求;当检测器温度大于100℃时,按“点火”按钮点火,检查点火是否成功。点火成功后,基线稳定后,可进行样品;

三、关机

关闭FID的氢气和空气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源和负载气源。关闭气源时,关闭瓶子的总压力阀。压力指针返回零后,关闭稳压表开关。

四、 注意事项

1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;

2、必须严格检漏;

3、无载气压时严禁打开电源。

使用液相色谱仪

1 开机

1.1 打开电脑.

1.2 打开液相色谱各模块的电源.

1.3 双击桌面“仪器-在线”,进入在线界面.

1.4 排气:

1.4.1 手动旋转泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈).

1.4.2 右键单击“泵”图标区域,选择“方法…”选项,输入泵编辑图片,设置流速:5ml//min(一般为3-5ml/min),点击“确定”.

1.4.3 右键单击“泵” 点击“控制…”选项选择图标ON“,点击“确定”,系统开始清洗,直到管道(从溶剂瓶到泵入口)没有气泡,(通常为5分钟),切换通道继续清洗,直到所有通道都没有气泡.

1.4.4 右键单击“泵” 点击“方法…”选项设置流速:0ml/min,手动拧紧冲洗阀.

1.4.5 右键单击“泵”图标,单击“方法……”选项,根据方法要求选择合适比例的流相,设置流速:1.0ml/min.

1.4.6 同样,右键单击“柱温箱”和“检测器”图标,单击“方法…”选项,根据方法要求设置温度和波长,单击“控制” 选项,“ON打开柱温箱和检测器.

2 编辑方法

2.1 点击“方法”-“编辑完整方法”开始编辑完整方法.

2.2 除数据分析外,还选择了“数据分析” “外三项,进入下一选项卡.

2.3 方法信息:在“方法注释”中添加方法信息(如:This is for test!).进入下一选项卡.

2.4 泵参数设置:在“流速”处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(停止时间仅为制作样品所需时间),按要求选择合适比例的流量匹配比,如乙腈:水=75:25.如果A是水,B是乙腈,则设置B:75%进入下一选项卡即可。.

2.5 设置自动进样器参数: 选择“洗针进样”-输入进样体积和洗瓶位置,输入下一选项卡.

2.6 柱温箱参数设置: 将所需温度输入“温度”下的空白框,如:40度。输入下一个选项卡.

2.7 UV检测器参数设置: 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm.点击确定.

2.8 在“ 运行时选项表 在“中选”中 点击“确定”数据采集.

2.9 从“方法”菜单中选择“方法另存…”,输入“测试”等方法名称,点击“确定”.

3 单次采集

3.1 从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项,选择合适的路径,选择“数据文件” 输入样品瓶的位置“前缀/计数器”,点击“确定”.

3.2\x09基线稳定后约10分钟,从“操作控制”菜单中选择“操作方法”.

4 多次数据采集

4.1 按照步骤2 编辑完整的方法.

4.2 点击“序列”-“序列表”,输入“样品瓶”、“样品名”、“进样次数”,选择合适的“做样方法”

4.3 点击“序列”-“序列参数”,选择序列数据的保存路径(序列将自动生成“序列名称”-以时间为名的文件夹保存数据),建议选择数据 保存“前缀/计数器”.

4.4 从“序列”菜单中选择“序列另存为…”,输入一个序列名,如“测试”.

4.5 从“运行控制”菜单中选择“运行序列”.

5 数据分析(使用脱机状态)

5.1 双击“仪器 —脱机”图标 进入的脱机画面.

5.2 从“视图”菜单中点击“数据分析”进入数据分析图.

5.3 从“文件”菜单中选择“调用信号”,选择您的数据文件名。单击“ 如果确定,数据将被调出.(如果标准曲线预先建立,则应首先打开浓度较低的样品图谱.)

5.4 谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”.从“范围” 在“满量程”中选择“满量程” 或“自动量程” 选择适当的时间范围或“自定义量程” 调整。重复,直到图的比例合适。点击“ 确定”.

6 积分:

6.1 从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”、“峰宽”、“最小峰面积”、“最小峰高”.点击 ,积分参数自动加载.

6.2 点击左边“√将积分参数存入方法并退出“积分事件”图标.

6.3 如果积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止.

7 标准曲线

7.1 点击“校正”-“校正设置”,输入“含量单位”.

7.2 点击“校正”-点击确定“新校正表”。输入“化合物名称”和“含量”,点击“确定”.

7.3 到目前为止,为了完成单级校正,如果您想提高校正水平,您应该从“文件”菜单中选择“呼叫信号”,选择您的数据文件名称(第二个样品),并单击“校正”-点击确定“添加级别”,输入“含量”,依次增加校正级别.

8 打印报告

8.1 从“报告”菜单中选择“设置报告”选项,点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选择“外标法” 确定”.

8.2 从“报告”菜单中选择“打印报告”,报告结果将打印在屏幕上。如果您想输出到打印机,请单击“报告” 底部的“打印”按钮.

8.3 点击“文件”-“另存为”-保存数据分析方法的“方法”可以直接在“文件”中进行下一次分析-“调用”-在“方法”下,将该方法调出使用.(调用方法包括积分法、标准曲线法和打印报告法)

9 关机

9.1 关闭前,先关闭紫外线灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)冲洗系统约30分钟.(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)

9.2 退出化学工作站,按提示关闭泵等窗口,关闭计算机.

9.3.x09关闭Agilent 1260模块电源开关.

10 其它注意事项

10.1\x09样品运行时,不要打开自动进样器前盖,否则进样过程将停止.

10.2\x09系统漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并放置漏液,擦干漏液传感器,单击ON按钮重新初始化系统.

10.3\x09注意紫外灯的使用寿命,不要来回开关紫外灯.

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