蒸馏装置的操作要求及注意事项

2025年06月16日 阅读量:176

化学词典告诉您蒸馏装置的操作要求和注意事项。蒸馏是一种热力学分离工艺。它利用混合液体或液体固体系统中不同组分的沸点蒸发低沸点组分,然后冷凝分离整个组分的单元操作过程。它是蒸发和冷凝的结合。

蒸馏装置的操作要求

蒸馏装置安装后,通过长颈漏斗将要蒸馏的液体倒入蒸馏烧瓶中。漏斗的下端必须延伸到蒸馏烧瓶支管的下端。如果液体中有干燥剂或其他固体物质,应在漏斗上放置滤纸,或一小撮软棉或玻璃毛,以过滤固体。也可以取下蒸馏烧瓶,斜拿住,使支管稍微向上,沿着装置壁小心地将液体倒入瓶中。然后将几根毛细管放入蒸馏烧瓶中。毛细管的一端关闭,开口的一端朝下。毛细管的长度应足以使其上端贴在烧瓶的颈部。也可以投入213粒沸石代替毛细管。沸石通常用未上釉的瓷片粉碎成半粒米大小的小颗粒。毛细管和沸石的作用是防止液体沸腾,保持沸腾稳定。当液体加热到沸点时,毛细管和沸石会产生小气泡,成为沸腾中心。沸石(或毛细管)一旦停止沸腾或中途停止蒸馏,原来的沸石就会失效,在再次加热蒸馏之前,应加入新的沸石。如果你忘记提前添加沸石,当液体被加热到几乎沸腾时,你不能添加沸石,因为这通常会导致剧烈的沸腾,使一些液体冲出瓶子,有时很容易发生火灾事故。液体冷却一段时间后,应补充。如果蒸馏液非常粘稠或含有更多的固体物质,则在加热过程中容易发生局部过热和沸腾,添加的沸石往往会失效。在这种情况下,可以选择适当的热浴加热。例如,可以使用油浴。根据蒸馏液的沸点、粘度和易燃性,选择合适的热浴加热或石棉铁丝网加热(燃烧瓶底部一般应贴在石棉铁丝网上)。

加热前,应再次检查仪器是否组装紧密,必要时应进行最终调整。开始加热时,温度可以上升得更快。沸腾开始后,应密切注意蒸馏瓶中的现象;当冷凝蒸汽从瓶颈逐渐上升到温度计水银球周围时,温度计水银柱迅速上升。调整火焰或浴温,使液滴从冷凝管流出约112滴·s-1。第一滴馏出液滴入接收器时的温度应记录在实验记录簿上。当温度计读数稳定时,更换接收器集取。若温度变化较大,必须更换几个接收器集取。使用的接收器必须清洁,并且必须事先称重。记录每个接收器中蒸馏的温度范围和质量。收集蒸馏的温度范围有规定的,可以按规定收集。蒸馏的沸点范围越窄,蒸馏的纯度就越高。

蒸馏装置注意事项

①蒸馏烧瓶的位置首先要选择,然后以此为基准,顺序连接其他仪器。

②所用软木塞必须尺寸合适,组装严密,防止蒸馏过程中蒸汽泄漏,造成产品损失或火灾事故。

③避免直接接触铁和玻璃仪器,以防止夹紧仪器。所使用的铁夹必须用石棉布和橡胶作为垫子。铁夹应安装在仪器的背面,夹在蒸馏瓶支管和冷凝管中央的上方。

④常压蒸馏装置必须与大气相连。

⑤当几套蒸馏装置安装在同一实验桌上,彼此之间的距离较近时,每两套装置的相对位置必须是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶,或接收器对接收器,以避免使一套装置的蒸馏烧瓶与另一套装置的接收器紧密相邻,因此有着火的危险。

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