化学词典告诉你N,N-二甲基甲酰胺的合成方法及用途。N,N-二甲基甲酰胺,N,N-Dimethylformamide是一种化学物质,无色透明液体,不仅是一种广泛使用的化学原料,也是一种广泛使用的优良溶剂。

N,N-二甲基甲酰胺的合成方法
自1899年甲酸与二甲胺反应首次合成二甲基甲酰胺以来,二甲胺-一氧化碳法、甲酰胺-二甲胺法、氰氢酸-甲醇法、乙腈-甲醇法、甲酸甲酯-二甲胺法、三氯乙醛-二甲胺法等不同原料合成二甲基甲酰胺的工艺方法得到了发展。然而,目前国外的工业生产仍以二甲胺-一氧化碳法为主。
1、甲酸甲酯-二甲胺法:由甲酸和甲醇酯化产生甲酸甲酯,然后与二甲胺气反应产生二甲基甲酰胺,然后通过蒸馏回收甲醇和无反应甲酸甲酯减压蒸馏成品。
2、二甲胺-一氧化碳法:在甲醇钠的作用下,由二甲胺和一氧化碳直接反应而成。反应条件为1.5-2.5MPa和110-150℃。
3、甲酸甲酯是由一氧化碳和甲醇在高压和80-100℃下通过碱合成的,然后与二甲胺反应产生二甲基甲酰胺,蒸馏后得到成品。
4、三氯乙醛法:三氯乙醛与二甲胺反应。
将氯仿和0.52三氯乙醛加入反应器,冷却至30℃以下,进入气态二甲胺,将0.78三氯乙醛滴入反应器反应。蒸馏操作在反应后进行。当蒸馏塔顶部温度为58-64℃时,蒸馏分为氯仿,64-150℃的蒸馏分为氯仿和二甲基甲酰胺的混合物。
精制方法:为了获得高纯度的产品,可以使用干燥剂和蒸馏。首先,在常压下加入1/10体积的苯,共沸蒸馏以去除水。然后按以下方法精制:
① 添加无水硫酸镁(25g//)L)干燥,2~2.67KPa在减压下蒸馏。
② 加入粉状氧化钡,搅拌后倾出液体,减压蒸馏。
③ 加入氧化铝粉(50g//)L,蒸馏500~600℃),混合摇晃,减压(0.67~1.33KPa)。
④ 加入三苯基氯硅烷(5~10g//L),120~140℃加热24小时后,减压(0.67KPa)蒸馏。
5.二甲基甲酰胺是以工业产品二甲基甲酰胺为原料,经提纯得到试剂。如果工业产品中含有少量的水,可以通过4A分子进行筛选。如果含水量高,可以加入适量颗粒氢氧化钾,不摇动,充分静置分层。分离含甲酸等杂质的水层后,加入二甲基甲酰胺体积1/5的试剂级苯进行常压蒸馏。当气相温度达到130℃时,在残液中加入适量的五氧化二磷,加盖振荡3.5h,静置后过滤固体,然后在充氮条件下用氢氧化钾脱水,再在干氮保护下减压蒸馏,收集中间蒸馏,即获得高纯度产品。
6.二甲胺和二氧化碳在甲醇钠催化下加压合成,或者二甲胺与甲酸甲酯气反应,也可以通过二甲胺和三氯乙醛反应获得。
N,N-二甲基甲酰胺的用途
1.二甲基甲酰胺是聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等多种聚合物的良好溶剂,可用于湿纺丝、聚氨酯合成聚丙烯腈纤维等合成纤维;用于塑料薄膜;也可用作去除油漆的脱漆剂;它还可以溶解一些低溶解度的颜料,使颜料具有染料的特性。二甲基甲酰胺用于芳烃提取、丁二烯分离和异戊二烯分离,以及从石蜡中分离非烃的有效试剂。
2.它对间苯二甲酸和对苯二甲酸的溶解性有很好的选择性:间苯二甲酸在二甲基甲酰胺中的溶解度大于对苯二甲酸,溶剂提取或部分结晶可以分离。在石化工业中,二甲基甲酰胺可作为气体吸收剂分离和精制气体。
3.在有机反应中,二甲基甲酰胺不仅被广泛用作反应溶剂,而且是有机合成的重要中间体。杀虫剂可用于农药工业。

