正相固相萃取原理以及应用

2025年05月09日 阅读量:68

化学词典告诉你正相固相提取的原理和应用。正相固相提取物是一种应用广泛、越来越流行的样品预处理技术。SPE利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,与样品的基体和干扰化合物分离,然后用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和丰富目标化合物的目的。由于其安全性高、回收率高、再现性好、操作简单、速度快、应用范围广、易于实现自动化操作等特点。

正相固相提取原理

样品预处理技术是一种正相固相提取。该技术利用固体吸附填料与样品中目标化合物的吸附作用与样品基质和干扰化合物的吸附作用不同,从而达到分离和收集目标化合物的目的,与高效液相色谱有许多相似之处。不同的色谱填料用于不同的分析物,如C8、C18反相色谱填料、氰基、酰胺基亲水色谱填料、阴/阳离子交换色谱填料或混合色谱填料,可达到不同的分离目的。

正相提取是将极性物质溶解在非极性溶剂(二乙醚、正丁烷等)中。),并通过强极性固定被吸附。两者之间的力包括偶极对、氢键和电子对。这种物质需要强极性物质的洗脱,需要洗脱剂的溶剂强度因子。ε>0.6,如甲醇(ε=0.73)常用的吸附剂有氧化铝、硅酸镁、硅藻土和硅胶。维生素D及其代谢物、脂肪酸、碳水化合物和酚类物质已用于分离纯化生物样品。硅藻土、硅胶、氧化铝、硅酸镁等强极性吸附剂一般用作目标分析物,如脂溶性维生素、农药等非极性或弱极性化合物。填充剂广泛应用于硅胶中。硅醇基极性部位大量存在于硅胶表面,可吸附酒精、醛、有机卤化物等溶解在非极性溶剂中的中等极性化合物,然后用0.6以上的溶剂洗脱。近年来,一些人使用分子筛、玻璃珠、石墨碳和化学键合作填充剂,其极性略弱于硅胶,适用于醛、酮、硝基化合物等中极性化合物的分离。

应用正相固相提取物

常用氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅藻土、活性炭等强极性吸附剂作为正相固定相,通过氢键使用被测物体的极性官能团和填料表面的极性官能团π-π键间、偶极-偶极和偶极-诱导偶极相的相互作用力保留溶解在非极性介质中的极性物质,常用极性溶剂作为洗脱液。Shao B用硅胶柱净化动物源性食品中17种磺胺类药物残留,低限为0.01 ng/g~ 1.0 ng/g,回收率52%~ 120%。对比硅胶柱、氨基-丙烷、氰-丙烷SPE柱的净化效果,以丙酮和甲醇混合物为洗脱液,硅胶柱的灵敏度最高;Seo J等7种激素类药物在肌肉中的测定,主要包括雌二醇、睾酮、孕酮、折仑诺、己烯雌酚、雌二醇代谢物,易溶于非极性溶剂,样品先用C8柱净化,然后用正己烷-乙酸乙酯混合物洗脱保留在硅胶柱中的药物,然后用乙酸乙酯-甲醇洗脱氨基柱。经三种不同保留机制的固相提取柱净化后,样品的回收率为68%~ 测量106%的低限0.1 μg/kg~0.4μg/kg。

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