化学词典告诉您亚硝酸甲酯的合成方法和操作注意事项。英文名称：亚硝酸甲酯： methyl nitrite 分子式：CH3O-NO常温常压下是一种无色无味的气体。熔点-17℃。沸点-12℃。密度d150.91g/cm3。易水释放亚硝酸。蒸汽可以与空气形成爆炸性混合物。受阳光照射或加热容易分解，有爆炸的危险。硝酸存在下，甲醇和亚硝酸钠发生反应。用于制备有机合成中血管舒张剂等药物和炸药。
亚硝酸甲酯的合成方法
一氧化碳偶联合草酸酯的工艺主要分为CO和亚硝酸甲酯两部分（MN）草酸二甲酯的偶联反应是由反应产生的；二是氧气和甲醇反应产生MN的再生反应。MN再生反应是气相偶合成草酸酯过程中的重要反应。有效匹配偶联反应是实现整个系统绿色无污染的关键，也是影响草酸酯合成工业放大过程的关键一步。因此，许多研究人员详细研究了氧气和甲醇反应产生MN的过程。苏跃华等人在填料再生塔中对亚硝酸乙酯进行了工艺研究，为气相合成草酸二乙酯提供了重要信息；王伟涵在填料鼓泡塔中研究了MN的工艺，认为NO与氧气的比例和表观气速是影响MN收率的主要因素，并确定了合适的工艺操作参数。鉴于鼓泡塔反应器中烷基醇消耗量大，反应液中易积聚副产物，腐蚀设备，操作不稳定，李振华提出采用气相法制备亚硝酸乙酯，研究工艺条件。采用滴流床反应器代替鼓泡塔进行MN实验研究，取得了适当的工艺条件。采用气相法和滴流床制备亚硝酸酯的过程可以在一定程度上降低烷基醇的用量和后续分离的能耗。
NO，氧与甲醇反应产生的MN反应不需要催化剂，经常压下容易发生反应，但其反应复杂，除了产生主产物MN外，还产生硝酸盐和H2O的一些副产物。如果能利用产生的硝酸进一步与NO和醇反应产生目标产物MN，充分转化利用N元素，就能大大提高N的原子经济性和MN的收率。Sugise提出了通过NO与硝酸盐和甲醇的混合溶液反应制备MN的方法。该工艺反应条件温和，操作设备简单。它可以在常压下反应。它可以有效地利用反应器底部富含氧气和甲醇的副产物硝酸盐和未反应的甲醇，使硝酸盐中的N元素转化为目标产物MN，这不仅提高了MN的收率，甲醇废液分离精制步骤中的能耗也可以降低。
在填料鼓泡塔中，由硝酸和甲醇反应制备MN反应是可行的。随着硝酸浓度和甲醇浓度的增加，NO转化率和MN收率随气体流量的增加而增加。常压下，反应温度为40℃，反应液为150ml，硝酸质量分数为10%，甲醇质量分数为85%，气体流量为100ml/min，在气相中NO体积分数为20%的条件下， NO转化率可达79.1%，MN收率可达71.9%。
亚硝酸甲酯操作注意事项
封闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤防毒面具(半面罩)、化学安全防护眼镜、防静电工作服、防化学手套。严禁在工作场所吸烟，远离火种和热源。使用防爆通风系统和设备。远离易燃和可燃物。防止气体泄漏到工作场所空气中。避免接触氧化剂和氰化物。钢瓶和容器在传输过程中必须接地和跨接，以防止静电。搬运时戴好钢瓶安全帽和防震橡胶圈，防止钢瓶碰撞损坏。配备相应品种和数量的消防设备和泄漏应急处理设备。
