化学词典介绍色谱柱的老化方法和色谱柱老化的预防措施。色谱柱的老化是气相应用的常见工作。老化的目的是去除固定相表面不稳定的固定相损失碎片或污染物,使色谱柱为即将到来的分析做好准备。通常,新柱首次使用,色谱柱放置一段时间后再次使用,或色谱柱在一定污染或损坏后需要适当老化。

色谱柱老化法
常温下使用的柱可直接安装在色谱仪上,连接气体,冲向基线平稳;如果柱在高温操作条件下使用,在略高于操作温度的温度下通过气体几小时至几十小时,完全冲出固定液体中挥发性物质,基线稳定后可投入使用。不同的色谱柱也有不同的老化方法。具体方法如下:
①毛细管柱
确保载气流过毛细管柱15-30分钟。
慢程序加热(5)º/min)到老化温度。
最初的老化温度 ≥ 4 hours。
如果柱子被污染, 推荐的最高色谱柱温度低20 º在C的条件下,柱子老化。
一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 Tapp类型:Tcond = Tmax老化温度 = 推荐最高温度的色谱柱 Tapp = 应用中使用的最高温度。
老化柱时,不要将毛细管连接到探测器上。应清空那一端,并用闷头堵塞探测器。如果是FID,可以连接到上面,但检测器的温度应该升高。
②填充柱
将柱子连接到加载气体,流速为5~10ml/min,高于使用温度5~10℃以下老化8(但必须低于柱使用的限制温度)~24小时,目的是去除安装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效率。在老化过程中,必须切断柱与探测器之间的连接,以免污染探测器 。
一般不需要买专门的色谱柱老化箱,色谱柱老化当然放在色谱柱温箱里。
氮作为载气,在色谱管道中流动。在老化色谱柱和分析实验中,氮气被排空到空气中。色谱检测器,如FID喷嘴,最初是空心的,在检测过程中 氢气和助燃气(空气或氧气)只燃烧在中间,氮气从喷嘴中排出,所以柱温箱中没有聚集的问题。此外,当色谱柱老化时,氢气和空气是因为不需要点火 不需要打开气体。
然而,在另一种情况下,当使用的探测器是TCD(热导池探测器)时,氢通常用于中国的载气。此时,应特别注意,如果柱温箱内的载气流路泄漏,则会聚集在柱温箱内 氢,事实上,氢在柱温箱中爆炸是很常见的。因此,如果是这种情况,建议用氮气代替老化色谱柱或购买特殊的老化箱进行老化。
色谱柱老化的注意事项
一般来说,老化的最高温度不应超过色谱柱的恒温上限。上海凯利科学仪器 第一次老化可升温至色谱柱最高使用温度(程序升温温度上限)一段时间,建议不超过10min;对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较慢的加热程序,如5°C/min;

