聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的制备方法

2021年06月15日 阅读量:3
背景及概述[1]

聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂即PET。液晶写字板外层薄膜为PET基膜。PET聚酯薄膜因为尺寸稳定性、高透明性,在很多的领域都有着广泛的应用,拥有很大的市场。

制备[1-3] 报道一、

S1、制备PET初级溶液

将废旧PET材料和对苯二甲酸双羟乙酯按照70%:30%的比例加入捏合装置中,在200℃条件下经混合、搅拌、分散得到PE日本三菱T低分子溶液,将PET低分子溶液和丙二醇按照质量比1:1投入到密闭容器中,在200℃、0.1MPa条件下保温搅拌1h,得到PET初级溶液;

S2、制备高纯对苯二甲酸双羟乙酯粉末

过滤得到的PET初级溶液,得到初始溶液和杂质,冷却结晶,析出对苯二甲酸双羟乙酯初饼和丙二醇;压榨对苯二甲酸双羟乙酯初饼,得对苯二甲酸双羟乙酯清饼和含有杂质的丙二醇溶液;向对苯二甲酸双羟乙酯清饼中加入其体积的10%的丙二醇,加热至80℃得对苯二甲酸双羟乙酯清饼溶液;将所得的对苯二甲酸双羟乙酯清饼溶液进行冷却结晶,析出对苯二甲酸双羟乙酯粗饼和丙二醇溶液;压榨对苯二甲酸双羟乙酯粗饼,得对苯二甲酸双羟乙酯二次清饼和含有杂质的丙二醇溶液;将对苯二甲酸双羟乙酯二次清饼进行蒸馏以除去残留的丙二醇,得对苯二甲酸双羟乙酯精饼;将对苯二甲酸双羟乙酯精饼溶入60℃的热水中,分离出不溶物,再经结晶、脱水、干燥得纯度96%-98.5%的对苯二甲酸双羟乙酯粉末;所得的对苯二甲酸双羟乙酯粉末进行精馏得纯度>99.5%的高纯对苯二甲酸双羟乙酯粉末;

S3、缩聚、增强改性

将高纯对苯二甲酸双羟乙酯粉末和乙二醇按照质量比5:1加入至缩聚装置中,控制反应温度为270℃,向其中加入催化剂,在真空下搅拌进行缩聚反应,向缩聚釜中加入塑料增强剂、植物源抑菌复合物,继续搅拌反应;

S4、结晶处理

对步骤S3得到的混合物进行结晶操作,将温度控制在200℃,投入结晶促进剂,用量为对苯二甲酸质量的0.9%,结晶处理后得到PET塑料。

报道二、

将对苯二甲酸、乙二醇和添加量为对苯二甲酸重量的500ppm的催化剂乙二醇锑调配成的醇酸摩尔比为2.0的对笨二甲酸浆料以366kg/h的流量连续均匀的输送到由立式反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜反应温度为290℃。当聚酯低聚物的酸值达到50mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以271kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂。

报道三、

向精馏塔的反应槽中添加乙二醇和对苯二甲酸二甲酯(摩尔比为2:1),添加四水合醋酸钴(作为酯交换催三菱化学树脂化剂,它的添加量是在低聚物中约500ppm)并在140℃进行酯交换反应得低聚物(即聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂)。

参考文献

[1] [中国发明] CN202011505442.3 一种局部擦拭液晶写字板用PET薄膜的制备方法

[2] [中国发明] CN202011542993.7 一种功能聚酯生产系统、生产方法及功能聚酯纤维

[3] [中国发明] CN202011523242.0 一种较高硬度聚酯薄膜及其制备方法和应用

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