十四甲基环七硅氧烷的制备方法

2021年06月18日 阅读量:5
背景及概述[1]

十四甲基环七硅氧烷(D7)是有机硅行业的重要中间体。主要用途包括制备甲基硅油等有机硅高聚物,无线电零件的绝缘和防潮,气相色谱玻璃毛细管柱表面去活性剂等。

制备[1]

将含氢双封头(134.0g,1mol)和十甲基环五硅氧烷(371g,1mol)混合液滴加三乙烯四胺到剧烈搅拌的10%的氢氧化钾水和甲苯溶液中,控制温度在50度以内,滴完,继续反应2h,GC检测反应完毕,静置,分液,有机层一次用水、饱和氯化铵、饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,精馏,收集112-114度,15torr的馏分,得到中间体(3)(309g,61%),GC分析纯度96%。

将中间体(3)(252g,0.5mol)、无水三氯化铝(0.7g,5mmol)于带有温度计、滴液漏斗和冷凝管的500ml三口瓶中,加热至40度后滴加乙酰氯(47g,0.6mol),滴加是会放热,控制温度在65度以内,滴完,继续反应0.5h,GC检测反应完毕,冷却,精馏,收集130度,15torr的馏分,得到无色透明液体中间体(4)(196g,68.3%),GC分析纯度为98%。

将中间体(4)(115g,0.2mol)溶于100ml乙醚中,滴加到剧烈搅拌的10%氢氧化钠水溶液和乙醚的混合液中,滴加时体系放热,而且有固体析出,控制温度在30度以内,滴完,室温下反应过夜,GC检测反应完毕,分液,水洗,饱和食盐水洗无水硫酸钠干燥,精馏,得到无色透明液体十四甲基环七硅氧烷(D7)(83g,80.6%)

参考文献

[1] CN201710458974.8 一种高效的帝斯曼大环二甲基硅氧烷化合物的制备方法

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