甲基乙烯基二氯硅烷的制备方法

2021年06月23日 阅读量:3
背景及概述[1]

甲基乙烯基二氯硅烷是一种乙烯基含氯硅烷。乙烯基含氯硅烷是有机硅工业的重要单体,其中甲基乙烯基二氯硅烷是乙烯 基硅橡胶生产中必不可少的原料,乙烯基三氯硅烷是重要的硅烷偶联剂。

制备[1-2] 报道一、

在100ml装有回流冷凝装置的三口烧瓶中加入30ml甲苯,摩尔浓度 为10�10-4M氯铂酸催化剂,四甲基四乙烯基环聚硅氧烷2ml,乙炔气体在经过稳 压和稳流后,进入装有甲基二氯硅烷的鼓泡器中,鼓泡器中出来的乙炔和甲基二 氯硅烷的气态混合物鼓泡进入三口烧瓶中,乙炔和甲基二氯硅烷的配比为1.5, 反应温度60℃,乙炔鼓泡速度为50ml/min,反应4h。测得甲基二氯硅烷转化率为 100%,甲基乙烯基二氯硅烷的选择性为95.17%,甲基三氯硅烷为2.85%,二次加 成物为1.79%。

报道二、

连续式双塔低压流动床生产乙烯基三氯硅烷的制备方法:

本方法采用的第一反应塔和第二反应塔分别包括10节塔节,塔节直径 为1200mm,塔节高度为2000mm,反应塔每个塔节(或多个塔节)侧壁设置 乙炔进料口,同时在两级反应塔塔顶设置了三氯氢硅进料口,反应塔内装有 填料及再分布器;第二反应塔釜顶有物料循环进料口。

步骤(1)将铂络合物投入氯乙烷内,用泵将含有铂络合物的氯乙烷从第 一反应塔的釜底输送至第一反应塔顶部,使其在反应塔内循环;

步骤(2)将三氯氢硅由第一反应塔顶进入塔内,乙炔由第一反应塔侧面 进料口连续输入第一反应塔釜内,使三氯氢硅、乙炔在氯乙烷中的铂络合物 的催化作用下于填料表面进行反应,保持连续进料反应,所述乙炔和三氯氢 硅的摩尔比为1∶1,第一反应塔中乙烯基三氯硅烷质量百分含量控制在15%, 乙炔流量为20m3/h,所述填料为陶瓷波纹板填料,自动控制第一反应塔系统 压力在0.01MPa压力,温度控制在85℃,第一反应塔喷淋密度800m3/m2,同 时将第一反应塔塔釜底反应物料按一定的流量输送至第二反应塔顶部;

步骤(3)将乙炔由第二反应塔侧面进料口连续输入第二反应塔内,使所 述乙炔与第一反应塔底反应物料在填料表面继续反应,第二反应塔系统中乙 烯基三氯硅烷含量控制在20%,乙炔流量为20m3/h,自动控制第二反应塔系 统压力在0.01MPa压力龙蟒钛白粉R996,温度控制在85℃;

步骤(4)将第二反应塔釜底反应物料按一定的流量输送至塔顶保持第二 反应塔釜底喷淋密度800m3/m2,同时按一定的比例输送至溶剂回收塔顶提馏 出反应粗品物料中乙烯基三氯硅烷;

(5)将溶剂氯乙烷和铂络合物回收,反应塔釜底反应粗品物料输送至第 一反应塔釜顶重新循环反应。

实验结果表明,本方法的乙烯基三氯硅烷选择性99%、二次加成产物 0.5%、催化剂用量小于10g/吨。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权]耐高温无机颜料 CN98105072.7 乙烯基含氯硅烷的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201110456469.2 乙烯基含氯硅烷的制备方法

TAG:
上一篇: 西吡氯铵的适应症
下一篇: 碳酸钙在橡胶中的应用
极速送货
多点仓库直发,安全极速配送
品牌直供
正品品质保障,直销特价供应
交易安全
全程信息监管,货款双向保全
全面服务
采购配送,一站轻松服务