六氟磷酸四乙氰铜的制备方法和应用举例

2021年06月09日 阅读量:3
背景及概述[1]

六氟磷酸四乙氰铜是一种红褐色结晶性粉末,储存的地方必须远离氧化剂。六氟磷酸四乙氰铜可由Cu2O和六氟磷酸反应得到。

制备[1]

将 8.1 g 固体 Cu2O 放入配有搅拌棒和滴液漏斗的圆底烧瓶内。将无机固体悬浮在 20 mL 乙腈 CH3CN 中。使用冰浴冷却悬浮液。将 65% 六氟磷酸的摩尔当量(相对于 Cu(I)离子的量)填充到滴液漏斗中。将反应混合物加入悬浮液中。反应混合物在固体氧化铜 (I) 与酸反应后上升。蒸发乙腈得到产物六氟磷酸四乙氰铜。在惰性条件下储存固体以防止氧化。

应用[2]

六氟磷酸四乙氰铜可有用制备一种具有光致发光性能的铜化合物,方法如下:

(1)将1-苯基-2-(2-氟苯基)苯并咪唑(0.01mol,2.88g)加入到25ml无水四氢呋喃溶液中,然后缓慢加入二苯基磷酸钾(0.01mol,2.24g),在氩气保护下60℃回流反应18小时,反应完毕后旋蒸回收体系中的四氢呋喃,然后用5ml水和3ml甲醇依次洗涤剩余的固体,真空干燥,得到配体L(图4);其中,图4为配体L的合成路线图。

(2)将步骤(1)制得的配体L(0.01mol,4.53g)、三苯基磷(0.02mol,5.24g)、4-吡啶硫醇(0.01mol,1.11g)和六氟磷酸四乙氰铜(0.01mol,3.73g)加入到50ml二氯甲烷溶液中,搅拌硅烷反应2h;反应完成后过滤,将所得滤液转移至试剂瓶中自然静置72小时,得到产物晶体,过滤并回收二氯甲烷溶酞菁颜料液,用5ml甲醇洗涤产品,真空干燥,得到具有光致发光性能的铜化合物(C72H57N3P3SCu),产率78%;

参考文献

[1] Crystal Growth & Design, 16(8), 4240-4246; 2016

[2] CN202010850180.8一种具有光致发光性能的铜化合物及其制备方法

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