一种维生素c磷酸酯镁的制备方法

2021年08月09日 阅读量:5
背景技术

维生素C磷酸酯镁是一种维生素C衍生物,其将2位羟基衍生为磷酸酯可提高维生素C的稳定性,所形成的衍生物被体内广泛存在的磷酸酯酶水解后能再生维生素C,因而已成为饲料添加剂、食品强化剂和高级化妆品增白的主要成分,是一种有价值的精细化学品。

至今为止,维生素C磷酸酯化主要有二个方法:一是三氯氧磷的磷酸化(如欧洲公开专利388869和582924,美国专利4179445,日本公开特许昭60-69079等描述的),以维生素C为原料,在酯化前将5位和6位碳上的羟基保护起来,即维生素C先与丙酮进行缩酮反应生成 5,6-氧一异亚丙基一 L 一抗坏血酸(5,6-0 — isopropylidene-L-ascorbic acid),再用吡啶溶液溶解,KOH调整PH值,滴加三氯氧磷反应,蒸去吡啶后多次除盐,浓缩,再进行阳离子树脂交换,收集洗脱液,加MgO反应,最后低碳醇晶析过滤干燥完成。其产物主要是L-抗坏血酸-2-单磷酸酯,副产物主要为L-抗坏血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗坏血酸)-2,2’ - 二磷酸酯。

反应产物需要繁杂过程的进行提纯,也不能用简单方法进行干燥所有的反应混合物。第二种方法是采用磷酸盐进行磷酸化,如美国专利4647672和5110950的方法,得到的主要产物是L-抗坏血酸-2-聚磷酸酯,如采用三偏磷酸钠时,产物为L-抗坏血酸-2-三磷酸酯,但也含有一定比例的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯。

前者可以通过过量的碱降解为单磷酸酯,其比率取决于起始原料的化学计量比和具体的反应条件。从混合物中提纯L-抗坏血酸-2-单磷酸酯也不是简单可以做到,产品中的无机盐残留常很高。虽然该方法合成路线短,但副产物多,产品分离`提纯困难,产品总收率低。传统的维生素C磷酸酯镁的合成工艺复杂、杂质较多,且使用丙酮等有机溶液对环境造成破坏。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足,提供一种工艺简单、操作方便、成本低、收率高的维生素C磷酸酯镁的制备方法,此方法在制备过程中不使用有机溶剂,后处理简单,不会造成环境污染,且制备的产品纯度高。

按照本发明提供的技术方案,一种维生素C磷酸酯镁的制备方法,特征是,包括以下工艺步骤:

(1)将维生素C、无水氯化钙、去离子水按照1: (0.08~0.4): (1~5)的质量比加入温度为-10~20°C的反应釜中,搅拌2~3小时,再滴加浓度30~70%的氢氧化钠水溶液,调节PH为5~10.5,再加入1~2.5倍维生素C用量的三偏磷酸钠,保持温度在25~45°C,反应2~6小时,得到的反应物为维生素C酯钙;

(2)将维生素C酯钙加入料桶清洗器中用水洗涤,再用硫酸调节PH为1.5~3.5,得到的反应物为维生素C磷酸酯;

(3)将维生素C磷酸酯经卷式纳滤膜过滤器进行纳滤膜过滤,卷式纳滤膜过滤器进口的温度为120~140°C,卷式纳滤膜过滤器出口的温度为30~50°C ;纳滤膜具有纳米级孔径,纳滤膜的截留分子量为500~1500,卷式纳滤膜过滤器对无机盐有较高的脱除率,脱除率为90~98% ;

(4)将步骤(3)过滤得到的滤液加入反应釜中,经弱碱性阴离子交换树脂,依次用0.05M盐酸和0.5M~1.5M盐酸洗脱,收集洗脱部分,洗脱部分在不断搅拌下用氧化镁调节PH为7~11,得到的反应物为维生素C磷酸酯镁;

(5)将维生素C磷酸酯镁经活性炭过滤器过滤除去沉淀,滤液于30°C减压浓缩至原体积的五分之一,加入体积为浓缩滤液3~6倍含量为95 %的乙醇,然后通过喷雾干燥机干燥,干燥温度为140~160°C,干燥时间为30~40min,即得到所述的维生素C磷酸酯镁成品。

本发明与已有技术相比具有以下优点:

本发明的磷酸酯化反应在水溶剂中进行,不采用有机溶剂,整个工艺简单,不仅加快了磷酸酯化反应速度,缩短了反应时间,简化操作程序,而且对环境安全;采用新型纳滤膜工艺,杂质去除效率高,成品维生素C磷酸酯镁纯度在95%以上,稳定性好。

具体实施方式:

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

一种维生素C磷酸酯镁的制备方法,包括以下工艺步骤:

(1)将110Kg维生素C、8.8Kg无水氯化钙、110Kg去离子水加入温度为-10°C的500L反应釜中,搅拌2小时,再滴加浓度3色浆厂家0%的氢氧化钠水溶液,调节PH为5,再加入三偏磷酸钠110Kg,保持温度在25°C,反应2小时,得到的反应物为维生素C酯钙;

(2)将维生素C酯钙加入500L料桶清洗器中用水洗涤,再用硫酸调节PH为1.5,得到的反应物为维生素C磷酸酯;

�(3)将维生素C磷酸酯经卷式纳滤膜过滤器进行纳滤膜过滤,卷式纳滤膜过滤器进口的温度为120°C,卷式纳滤膜过滤器出口的温度为30°C ;纳滤膜具有纳米级孔径,纳滤膜的截留分子量为500,卷式纳滤膜过滤器对无机盐有较高的脱除率,脱除率为90%�

(4)将步骤(3)过滤得到的滤液加入500L反应釜中,经弱碱性阴离子交换树脂,依byk附着力促进剂次用0.05M盐酸和0.5M盐酸洗脱,收集洗脱部分,洗脱部分在不断搅拌下用氧化镁调节PH为7,得到的反应物为维生素C磷酸酯镁;

(5)将维生素C磷酸酯镁经活性炭过滤器过滤除去沉淀,滤液于30°C减压浓缩至原体积的五分之一,加入体积为浓缩滤液3倍含量为95%的乙醇,然后通过喷雾干燥机干燥,干燥温度为140°C,干燥时间为30min,即得白色的维生素C磷酸酯镁79.85KG,维生素C磷酸酯镁含量97.75%。

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