2-(4-氨基苯)-1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇的制备方法

2021年07月01日 阅读量:2
背景及概述[1]

2-(4-氨基苯)-1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇可用于制备双酚AF。双酚AF (六氟双酚A:2,2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷),主要用作氟橡胶硫化促进剂。鉴于双酚AF硫化的氟橡胶塑形效果好,热稳定性高、抗张强度优以及不易变性等优点,使双酚AF在氟橡胶制备领域不可或缺。

制备[1]

在四颈瓶内,搅拌下,将0.02mol对甲苯磺酸加入到0.1mol苯胺中,N2气置换,加热状态下缓慢滴加0.3mol HFA�3H2O(约30min滴加完毕),滴加完毕继续110℃回流8h后停止反应,冷却至室温成白色固体。加入乙醚溶解,过滤,洗涤。滤液经旋转蒸发除去乙醚及其他低沸点物质,干燥后得2-(4-氨基苯)-1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇粗品,收率达90.2%(GC-MS),纯度达97.9%。

应用[1]

磁力搅拌下,向三颈烧瓶中加入0.3mol甲烷基磺酸,在室温N2气保护下分别加入0.08mol苯酚、0.02mol化合物(2)。160℃搅拌反应8h。水洗三次,再用适量二氯甲烷与乙醚的混合物(1∶1)萃取,合并有机相。水相经减压除水后得略带黄色的甲烷基磺酸,可重复使用。有机相除去溶剂及未反应完的苯酚,经干燥、重结晶得到浅褐色的目标产物双酚 AF(3),收率为72.4%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200810243703.1 双酚AF的制备方法

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