化学试剂5-溴-2-甲氧基苯甲腈的制备方法

2022年02月10日 阅读量:2

5-溴-2-甲氧基苯甲腈属于卤代苯腈的一种,在医药、农药、染料、工程塑料、感光材料等领域有广泛的应用。今天化浪化学试剂网主要给大家介绍该化学品的制备方法。

 

我们以2-甲氧基苯甲腈为起始原料,经过溴代反应得到5-溴-2-甲氧基苯甲腈。首先准备带有搅拌器、温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的四口烧瓶,将2-甲氧基苯甲腈加入其中,缓慢升温至150摄氏度,在150W钨灯照射下加入溴素,滴加速度以溴素不逸出且颜色能褪去为准,在滴加的过程中将温度保持在145-150摄氏度。滴加完成后保温搅拌15分钟,可以得到化学试剂5-溴-2-甲氧基苯甲腈的粗品,经过气相色谱检测,其纯度约为89.2%。然后向反应瓶中加入适量乙醇并搅拌,反应物充分分散、洗涤后得到固体产物。将得到的粗品产物加热溶于乙醇与乙酸乙酯的混合溶剂中,自然冷却后有大量的结晶析出,过滤固体产物,将滤饼置于烘箱中干燥后可以得到5-溴-2-甲氧基苯甲腈精制品。

 

在上述的过程中,我们选择2-甲氧基苯甲腈与溴素的摩尔比为1:1。如果溴素的量少,2-甲氧基苯甲腈的反应不完全,而溴素过量时,产物5-溴-2-甲氧基苯甲腈会转化为多溴代副产物。5-溴-2-甲氧基苯甲腈可以溶于氯仿、乙酸乙酯、四氯化碳等物质,不溶于醇类物质,而原料和副产物多溴代无则恰好相反,因此这种方式正好可以用来初步提纯5-溴-2-甲氧基苯甲腈。

 

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