精细化学品3-氧代丙酸乙酯的制备方法

2021年06月29日 阅读量:5

3-氧代丙酸乙酯是一种重要的精细化学品,可以用于合成喹诺酮类抗菌药物等。该类药物具有抗菌谱广、抗菌活性强、不良反应少、且可以与其他抗生素联合用药而被广泛使用,是目前临床使用最广的抗菌药物。本次化浪网就来给大家介绍一下这种化学品的制备方法。

制备方法:量取110g无水乙醇和250g甲苯混合均匀置于恒压滴液漏斗内,将360g甲苯加入2L的圆底烧瓶内,将瓶内的空气用氮气置换,并在氮气的保护下将50g金属钠加入反应瓶内,升温至100摄氏度,待金属钠完全熔化后缓慢滴加甲苯、乙醇混合液,在0.5小时内滴加完毕,并控制反应瓶内温度维持在100-105摄氏度,保温30分钟,无气泡鼓出时表示反应完成。等反应结束后,蒸馏除去过量的乙醇和甲苯,得到乙醇钠甲苯溶液。将该产物压入高压釜中,加入285g乙酸乙酯和100g甲苯。边搅拌,边往反应釜中充入一氧化碳气体,保持反应釜温度在65-70摄氏度,压力升至24-26bar,约4小时后反应结束,自然冷却至室温并泄压,得到3-氧代丙酸乙酯。

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