化学试剂5-氟-2-甲基苯甲酸的制备方法

2021年08月20日 阅读量:3

5-氟-2-甲基苯甲酸是一种重要的电子化学品光引发剂的原料,同时也是一个极具发展潜力的医药中间体。本次化浪化学试剂网将主要给大家介绍一下该试剂的制备方法。

该试剂有多种制备方法,例如在强碱性条件下直接加热水解5-氟-2-甲基苯腈后得到5-氟-2-甲基苯甲酸,但是该方法虽然简单且收率高,但是其原料5-氟-2-甲基苯腈的合成线路复杂、成本高。或者是以2-溴-5-氟甲苯为原料,通过格式反应得到镁盐,再与干冰反应制得5-氟-2-甲基苯甲酸,这种方法的反应条件太苛刻,要求在无水无氧的条件下进行,不利于工业化的大量生产。或者用5-氟苯甲酸为原料,与仲丁基锂或叔丁基锂直接发生拔氢反应,得到锂盐,再与碘甲烷发生置换反应,得到5-氟-2-甲基苯甲酸,该方式不仅反应条件苛刻,而且异构体较多,精制比较麻烦,收率也低。

 

在这里我们主要给大家介绍以下这种方式,相对来说反应条件比较简单,收率也算理想。首先在2L的四口反应瓶中加入110g间氟甲苯,550g1,2-二氯乙烷,在氮气保护下,降温至0摄氏度,加入无水但绿化率146.3g,然后缓慢滴加200.2g的三氯乙酰氯,将反应温度控制在0-10摄氏度,当间氟甲苯剩余量小于0.5%时停止反应。将反应液当如800g的5%的冷盐酸中,充分搅拌后静置分层,去除上层水相,用有机相再水洗一次。可以得到2,2,2-三氯-1-(5-氟-2-甲基苯基)乙酮含量76%左右。

在上一步的有机相中,加入30%的氢氧化钠水溶液440g,搅拌1小时后,用浓盐酸调节PH值至3-4,静置分液后去除水相,再用水洗涤一次,长夜蒸馏去除溶剂,可以得到最终产物的粗品约148g。在粗品中加入360g甲苯,加热至回流,待溶液清澈后,降温至20摄氏度,过滤干燥后得到94g精制品。

 

以上就是化学试剂5-氟-2-甲基苯甲酸的制备方法了,更多信息请进入化浪化学试剂网进行查看或咨询。关注公众号“化浪视野”还有更多化工行业的新闻资讯每日推送。

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