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    有研总院 纵向加热石墨管 4726
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    4726
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    几种常见的石墨管特质

    我们在分析过程中针对不同的应用进行石墨管的选择:

    * 高密度石墨管:适合于原子化温度较低,易于形成挥发性氧化物的测定:

    Li , Na , K , Rb , Cs , Ag , Au , Be , Mg , Zn , Cd , Hg , Al , Ga , In , Tl , Si , Ge , Sn , Pb ,

    As , Sb , Bi , Se , Te 等元素。

    应用优点:还原气氛强,不易生成挥发性氧化物,因此灵敏度较涂层好。特别是对于:

    Ai, Si,Ge, Sn。

    * 热解涂层管:主要针对于易形成碳化物元素的测定:

    Ca , Cr , Cu , Ba , Sr , Ti , V , Ni , Pt , Rh , Pd , Pt , Ir 等

    尤其是Ni,Cu,Ca,Ti,Sr 等几种元素比用普通高密石墨管的灵敏度提高10-30 倍。

    * 平台石墨管:它主要是靠石墨管的辐射加热,优化了原子化等温区,使分析的灵敏

    度和稳定性能有较大幅度的提高。


    石墨管使用说明         
       石墨管有两种类型---标准高密度石墨管和热解涂层的石墨管。标准型石墨管的两端刻有槽沟;这种石墨管对于水溶液和有机溶液均适用。其内表面由许多细小的沟槽组成,这些沟槽起着存留试液的作用。针对水溶液和有机溶剂允许使用的试液体积分别达到125uL和50uL左右。近期生产的石墨炉可配用热解涂层石墨管。这种石墨管提供了分析的有利条件,特别是表现在管的寿命和一些难熔元素(如B、U、V、Ti、Mo等)的分析灵敏度方面。但是,当测定易挥发元素(Cd、Pb、Tl)或在测量含有基体试样时,热解涂层石墨管就没有多少优越性了。

        通常石墨管的有效使用次数为50~300次测量,它取决于原子化时间、温度、净化气流流速及试样特性。当石墨管老化时,测量的灵敏度降低;而当灵敏度下降至初始值的20-25%以下时,应更换新石墨管。用老化的管子还会使测量精度降低。

    为了取得标准的和热解涂层的两种石墨管(随机的和市售的)的最长有效使用次数,应采用尽量低的原子化温度和尽量短的原子化时间。

    高于2700℃原子化温度和长于10s的原子化时间对分析几乎是不可取的。代替较高的温度,应采用较低温度下的最大功率方式(MAX。POWER MODE )。气流中断时间至获得最大信号为止。一旦信号开始下降,就应在同样温度下进行下一步骤,但需用正常的气流流量,直至达到测量基线(仅具有多阶段程序功能的HGA石墨炉才能做到这一点)。

       对于新的石墨管,在用于分析之前应进行加热处理。这种预处理措施是为了除去石墨管表面(如手印)和石墨管材料里面的杂质。起初采用斜坡升温至2700℃而不用阶段式加热,这种做法是可取的,特别是对于热解涂层石墨管更为有利。此后,应在2700℃下重复加热石墨管多次,每次加热时间为5s,直至处理守处理完全。


    原子吸收分析中石墨管的选择及应用.pdf